[發(fā)明專利]一種由松香酸合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑及其合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011541791.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN112645849A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘惠英;蔣小惠;李嫚嫚;賀寶元;畢景峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海博棟化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/12
• 分類號(hào): C07C309/12;C07C309/17;C07C303/32;C07D333/46;G03F7/004
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1.一種由松香酸合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑，其特征在于，所述光產(chǎn)酸劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中，R₁為以及其它含氧的連接基團(tuán)，R₂為氟代烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由松香酸合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑，其特征在于，所述光產(chǎn)酸劑包括光產(chǎn)酸劑Ⅰ和光產(chǎn)酸劑Ⅱ：

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由松香酸合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑，其特征在于，所述光產(chǎn)酸劑包括：

4.如權(quán)利要求2所述的一種光產(chǎn)酸劑Ⅰ的合成方法，其特征在于，所述合成方法為：

M為堿金屬；R₂為氟代烷基；

第一步：將1當(dāng)量的松香酸和1當(dāng)量的化合物Ⅰ-1加入到甲苯中，加入0.1～0.2當(dāng)量的酸催化劑，將反應(yīng)液回流15～20小時(shí)，反應(yīng)液冷卻后過(guò)濾得到固體，固體用乙腈清洗，將混合的乙腈溶液進(jìn)行濃縮，并加入到甲基叔丁基醚中進(jìn)行打漿，過(guò)濾上述混合液，收集烘干濾餅得到中間體Ⅰ-2；

第二步：在惰性氣體保護(hù)下，將1當(dāng)量的(環(huán)己-1,5-二烯基氧基)-三甲基-硅烷和1當(dāng)量的四亞甲基亞砜溶解在氯仿中，冷卻至-20～-40攝氏度，在20～40分鐘內(nèi)慢慢加入1～1.5當(dāng)量的三氟乙酸酐，攪拌反應(yīng)20～40分鐘，在攪拌下加入1當(dāng)量的中間體Ⅰ-2的飽和水溶液，攪拌反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束恢復(fù)到室溫，分離水和氯仿，水相用氯仿萃取，氯仿相在真空下濃縮，得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)品用甲基叔丁基醚洗滌，得到光產(chǎn)酸劑Ⅰ。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種光產(chǎn)酸劑Ⅰ的合成方法，其特征在于，所述酸催化劑為對(duì)甲苯磺酸或者硫酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種光產(chǎn)酸劑Ⅰ的合成方法，其特征在于，所述M為鉀、鈉或者鋰。

7.如權(quán)利要求2所述的一種光產(chǎn)酸劑Ⅱ的合成方法，其特征在于，所述合成方法為：

M為堿金屬；R2為氟代烷基；

第一步：將1當(dāng)量的松香酸溶解到無(wú)水四氫呋喃中，冷卻到0～5攝氏度，在惰性氣體保護(hù)下，緩慢添加1.5～2.5當(dāng)量的氫化鋁鋰，反應(yīng)液加熱回流10～16小時(shí)，冷卻到0攝氏度，用氫氧化鈉和水淬滅反應(yīng)，過(guò)濾，濾餅用四氫呋喃洗滌，濾液用無(wú)水硫酸鈉干燥，真空下濃縮得到中間體Ⅱ-1；

第二步：將1當(dāng)量的中間體Ⅱ-1(9g，31mmol)，1～1.1當(dāng)量的化合物Ⅱ-2加入到甲苯中，加入0.1～0.2當(dāng)量的酸催化劑，反應(yīng)液回流14～18小時(shí)，反應(yīng)液冷卻后過(guò)濾得到固體，固體用乙腈清洗，將混合的乙腈溶液進(jìn)行濃縮，并加入到甲基叔丁基醚中進(jìn)行打漿，過(guò)濾，收集烘干濾餅得到中間體Ⅱ-3；

第三步：在惰性氣體保護(hù)下，將1當(dāng)量的(環(huán)己-1,5-二烯基氧基)-三甲基-硅烷和1當(dāng)量的四亞甲基亞砜溶解在氯仿中，冷卻至-20～-40攝氏度，在20～40分鐘內(nèi)慢慢加入1～1.5當(dāng)量的三氟乙酸酐，攪拌反應(yīng)20～40分鐘，在攪拌下加入1當(dāng)量的中間體Ⅱ-3的飽和水溶液，攪拌反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束恢復(fù)到室溫，分離水和氯仿，水相用氯仿萃取，氯仿相在真空下濃縮，得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)品用甲基叔丁基醚洗滌，得到光產(chǎn)酸劑Ⅱ。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種光產(chǎn)酸劑Ⅱ的合成方法，其特征在于，所述M為鉀、鈉或者鋰。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的一種光產(chǎn)酸劑Ⅱ的合成方法，其特征在于，所述酸催化劑為對(duì)甲苯磺酸或者硫酸。