[發明專利]一種在外部電場條件下制備ZIF-8材料的方法

有效

• 申請號: 202011541108.3
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112812316B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 魏嫣瑩;呂露茜;李理波;趙婭俐;楊夏怡;洪細魯
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

本發明屬于制備金屬有機骨架技術領域，公開了一種在外部電場條件下制備ZIF?8材料的方法。具體包括：1)分別配制金屬鹽和有機配體的溶液；2)在一定強度的外部電場下混合金屬鹽和有機配體溶液，靜置使其反應；3)將分散液進行離心，洗滌下層沉淀，干燥得到ZIF?8產物。本發明的方法簡單，生產效率高，可擴大化生產；在外部電場的作用下，所制備的ZIF?8材料與傳統的ZIF?8材料具有不同的相組成。

技術領域

本發明屬于制備金屬有機骨架技術領域，具體涉及一種在外部電場條件下制備ZIF-8材料的方法。

背景技術

金屬有機骨架(MOFs)是無機-有機雜化材料，由金屬離子或離子簇和有機配體進行配位組成的材料。由于其具有結構明確，孔徑可調，高表面積和功能可調節性的特點，在材料科學領域收到了廣泛研究。MOFs具有很廣泛的潛在用途，包括氣體存儲，分離，催化，超級電容器等。

沸石咪唑鹽骨架(ZIF)是一類由金屬離子和咪唑酯配體配位的MOF。在它們的結構中，金屬四面體與咪唑酯橋接的M-IM-M角接近145°，與沸石中的Si-O-Si角一致，因此ZIF一般具有類似于沸石結構的拓撲結構。不同于其他的MOF，ZIF具有出色的化學和熱穩定性，被認為是用于氣體存儲和氣體分離有前途的材料。

ZIF-8材料是由美國Yaghi課題組研究合成的一種性能優異的ZIF材料。目前已經報道的ZIF-8材料是由鋅鹽(硝酸鋅)和2-甲基咪唑在溶劑(甲醇，水，N,N-二甲基甲酰胺)中通過溶劑熱法或是室溫合成的。由于ZIF-8的有效孔徑介于C₃H₆和C₃H₈的臨界直徑之間，被認為是通過分子篩分離C₃H₆/C₃H₈的理想材料，因此引起了廣泛研究者們的關注。

ZIF-8材料有三種不同的晶相，分別是立方相ZIF-8_I單斜相ZIF-8_Cm和三斜相ZIF-8_R3m。Caro等人發現在ZIF-8膜外施加原位電場(500V/mm)，ZIF-8由柔性的I相轉變為剛性Cm相，這有利于對于C₃H₆/C₃H₈的篩分。Caro和Wang等人通過快速電流驅動法合成ZIF-8膜，由于直流電形成局部原位電場導致ZIF-8晶格的先天畸變，生成Cm相為主要的ZIF-8膜。從以上的研究可以看出，電場對于ZIF-8的相組成存在著影響。但目前為止還沒能報導不同相組成的ZIF-8粉體的制備。

發明內容

為了解決現有合成技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種在外部電場條件下制備ZIF-8材料的方法。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種在外部電場條件下制備ZIF-8材料的方法，包括以下步驟：

(1)在常溫下，取Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于甲醇中，超聲至溶液清澈得溶液1；

(2)在常溫下，取2-甲基咪唑溶于甲醇中，超聲至溶液清澈，得到前體溶液2；

(3)在電場下將步驟(1)所述的溶液1和步驟(2)所述的溶液2混合，靜置使其反應生成ZIF-8；

(4)將步驟(3)得到的渾濁溶液進行離心，洗滌，干燥，獲得ZIF-8粉末。

優選地，步驟(1)中所述超聲的時間為5-30min。

優選地，步驟(1)所述溶液1中的Zn(NO₃)₂·6H₂O的濃度為0.05-0.2mol/L。

優選地，步驟(2)所述溶液2中的2-甲基咪唑的濃度為0.05-0.5mol/L，所述超聲的時間為5-30min。