[發明專利]高純度球形γ-氧化鋁粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202011539948.6
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112591777A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 王琛;吳永龍;楊賽賽;王謀華
• 申請（專利權）人: 蘇州柔陶新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/44
• 分類號: C01F7/44;B82Y40/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴;顧天樂

一種高純度球形γ?氧化鋁粉體的制備方法，屬于無機非金屬材料技術領域。該高純度球形γ?氧化鋁粉體的制備方法包括以下步驟：S1，在酸性環境下水解氧化鋁水合物，并加入一定量的添加劑，得到鋁溶膠；S2，將鋁溶膠混入非極性有機溶劑中，攪拌形成乳液，在乳液中加入一定量的穩定劑；S3，調節乳液pH，形成濕的球形氫氧化鋁膠體顆粒，然后將濕的球形氫氧化鋁分離干燥，得到球形氫氧化鋁顆粒；S4，將步驟S3得到的干燥球形氫氧化鋁顆粒置于高溫氣氛爐中，氧化燒結，得到高純度球形γ?氧化鋁粉體。本發明制成的γ?氧化鋁粉體，粒徑大小0.5?100μm，粒徑可控，分布均勻，純度99.9％?99.99％，球形度高于95％，且無粉體團聚和破碎。

技術領域

本發明涉及的是一種無機非金屬材料領域的技術，具體是一種高純度球形γ-氧化鋁粉體的制備方法。

背景技術

氧化鋁是化工領域中使用最為廣泛的一種催化劑載體，其結構形式有多種，最常見的是γ-氧化鋁載體。可以控制不同條件制備出符合不同行業需求的特種氧化鋁，例如在石油煉制和石油化工中常用作吸附劑、催化劑和催化劑載體，也用于變壓器油、透平油的脫酸劑，還用于色層分析和用作中強性干燥劑。氧化鋁載體的良好活性在催化劑方面有著廣泛的用途，但隨著無機、有機工業的不斷發展，人們對γ-氧化鋁做為載體的物理和化學性質要求越來越高，尤其是對γ-氧化鋁的純度、形貌、粒徑、比表面積和孔結構的需求等。活性γ-氧化鋁是有機、無機化工行業中重要的催化劑或者催化劑載體，最為常見的是噴霧干燥制備球形氧化鋁，該方法制備的粉體，球形度較差，存在大量缺陷，流化床反應器對催化劑載體的純度、球形度、強度等要求非常高，該方法無法使用。

液態法中比較常見的制備方法是以蒸發濃縮氯化鋁為鋁源，氨水和擴孔劑草酸銨或檸檬酸銨等為原料，生成氫氧化鋁沉淀，干燥和加熱此沉淀物，除去NH₄Cl，最后在550℃下焙燒轉化為活性氧化鋁，該方法焙燒過程中釋放大量HCL，對設備腐蝕性極強。

CN02120772.0公開了一種γ-氧化鋁粉體的制備方法，是將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液與二氧化碳氣體接觸，先成膠老化得到擬薄水鋁石，然后再控制溫度和pH得到γ-氧化鋁，該方法引入大量金屬鈉離子，作為載體有可能造成催化劑催化效率下降。

CN201310373688.3公開了使用無機鋁鹽溶解到有機溶劑中，然后在反應釜中通入二氧化碳，將反應釜減壓到常壓后，收集反應液水洗過濾最后醇洗，干燥后得到三羥鋁石，焙燒后得到γ-氧化鋁，該方法得到的氧化鋁非球形。

綜合上述方法，目前制備γ-氧化鋁的工藝眾多，但同時能滿足純度高，球形度高，粒徑可控，分布均勻的方法非常之少。

為了解決現有技術存在的上述問題，本發明由此而來。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出了一種高純度球形γ-氧化鋁粉體的制備方法，簡單易行，成本低廉，制得的γ-氧化鋁純度高，球形度高，粉體粒徑可控，比表面積和孔容可控。

本發明包括以下步驟：

S1，將氧化鋁水合物在pH7的條件下水解，并加入一定量的添加劑，得到鋁溶膠；

S2，將鋁溶膠混入非極性有機溶劑中，攪拌成乳液，在乳液中加入一定量的穩定劑；

S3，調節乳液的pH到8-10，形成濕的球形氫氧化鋁膠體顆粒，然后將濕的球形氫氧化鋁分離干燥，得到球形氫氧化鋁顆粒；

S4，將步驟S3制得的干燥球形氫氧化鋁顆粒置于高溫爐中，空氣或者氧氣氣氛，600-800℃處理60-180min，得到球形γ-氧化鋁粉體。

優選地，氧化鋁水合物為擬薄水鋁石、勃姆石中至少一種。

優選地，步驟S1中，pH＝2-6，通過硝酸、醋酸、鹽酸、硫酸水溶液中的至少一種調節。