[發明專利]一種土壤中有機磷農藥殘留量的快速測定方法

在審

• 申請號: 202011538527.1
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112730672A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 程維舜;羅茜;洪娟;陳鋼;王素萍;杜雷;黃翔;姜利;張貴友;張利紅
• 申請（專利權）人: 武漢市農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/70
• 代理公司: 武漢明正專利代理事務所(普通合伙) 42241
• 代理人: 江灃

本發明公開了一種土壤中有機磷農藥殘留量的快速測定方法，包括步驟：(1)稱取土壤試樣，浸泡于乙腈溶液中，然后加入醋酸鈉和絡合劑于進行鹽析，靜置分離；(2)將乙腈農藥提取液于恒溫提取，減壓蒸餾至；(3)采用串聯固相萃取小柱對農藥濃縮提取液所含的有機磷農藥進行富集；(4)分別采用洗脫液洗依次對串聯的固相萃取柱進行洗脫；(5)向洗脫后的農藥濃縮提取液中加入正己烷，旋蒸；(6)采用氣相色譜?電子捕獲檢測器進行測定。本發明提供的土壤中有機磷農藥殘留量的快速測定方法，操作簡單，結果穩定，重復性好，方便快速，大大提高了目標物的提取效果，且靈敏度及準確度高，為土壤質量控制提供了科學的監測方法和依據。

技術領域

本發明涉及土壤環境檢測技術領域，尤其涉及一種土壤中有機磷農藥殘留量的快速測定方法。

背景技術

有機磷農藥是一類含有磷原子的有機酯類化合物，在體內與膽堿酯酶形成磷酸化膽堿酯酶，使膽堿酯酶活性受抑制而產生毒性作用的一類農藥的總稱，大部分有機磷農藥不溶于水(樂果、敵百蟲除外)，易溶于有機溶劑，在中性和酸性條件下穩定，在堿性條件下易水解而失效。其品種在結構上具有許多共性，主要有五種結構類型：磷酸酯型(如敵敵畏、久效磷)；硫代和二硫代磷酸酯型(如對硫磷、樂果)；磷酰胺和硫代磷酰胺型(如甲胺磷、棉安磷)；焦磷酸酯型(如治螟磷)；膦酸酯和硫代膦酸酯(如敵百蟲、苯硫磷)。被廣泛使用于農業生產中，但是其殘留會引發各種環境污染和食物鏈累積問題，對生態環境造成嚴重的污染，給人類健康帶來威脅。

研究表明，田間噴灑的農藥，有80％-90％通過各種途徑進入了土壤，土壤是農藥在環境中的“貯藏庫”與“集散地”。土壤中殘留的農藥影響土壤中生物的活動；被作物吸收，造成農產品污染；隨灌溉水、地表水徑流和雨水沖刷污染水體，嚴重影響到農業土壤生態安全和水環境安全。因此有必要對土壤中高毒有機磷農藥的殘留實行檢測、監控，及時了解土壤污染狀況、污染程度，以便采取必要的措施對土壤進行保護和人工修復。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術中的上述問題，提出了一種土壤中有機磷農藥殘留量的快速測定方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種土壤中有機磷農藥殘留量的快速測定方法，包括如下步驟：

(1)稱取干燥的土壤試樣，浸泡于乙腈溶液中，然后加入醋酸鈉和絡合劑于30-35℃下攪拌10-15min進行鹽析，靜置使乙腈和水進行相分離，得乙腈農藥提取液；

(2)將乙腈農藥提取液于恒溫水浴鍋上加熱提取，待提取結束后，于真空度0.08～0.1MPa下減壓蒸餾至1/10體積，蒸餾完成后，得農藥濃縮提取液；

(3)采用串聯固相萃取小柱對農藥濃縮提取液所含的有機磷農藥進行富集；

(4)分別采用7BV20％的甲醇溶液、5BV80％的丙酮溶液為洗脫液洗，依次對串聯的固相萃取柱進行洗脫；

(5)向洗脫后的農藥濃縮提取液中加入正己烷，采用旋轉蒸發儀旋蒸，濃縮得到農藥待測樣品；

(6)采用氣相色譜-電子捕獲檢測器對農藥待測樣品進行測定，以保留時間進行定性，外標法進行定量。

進一步地，步驟(1)中，所述土壤試樣的制備方法為：控制風機輸出溫度為15℃-20℃，對土壤進行風干，干燥后研磨過80目篩，備用。

進一步地，步驟(1)中，所述乙腈溶液的質量分數為30-45％，所述土壤試樣、乙腈溶液及醋酸鈉的質量比為1:15-20:1.5-2.5。

進一步地，步驟(1)中，所述絡合劑的添加量為所述土壤試樣的0.1-0.3％，且所述絡合劑為Na4-EDTA。

進一步地，步驟(2)中，所述恒溫水浴鍋的溫度為78～85℃，提取時間為2-3h，每小時提取約4～6個循環。