[發明專利]一種外延制程尾氣全溫程變壓吸附提取硅烷的方法

有效

• 申請號: 202011537627.2
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112645335B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 汪蘭海;鐘婭玲;鐘雨明;陳運;唐金財;蔡躍明
• 申請（專利權）人: 浙江天采云集科技股份有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04;B01D53/047;B01D53/00
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種外延制程尾氣全溫程變壓吸附提取硅烷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料氣，基于以SiH4或氯硅烷為“硅”源、以CH4或記為“C2+”且以乙烯或丙烷為主要成分的碳二及碳二以上輕烴類為“碳”源，或以HCl為氯基，并以惰性H2為載氣的記為“CVD”的化學氣相沉積反應制備基于Si或SiC或藍寶石襯底的氯基Si/SiC外延生長常規制程中所產生的尾氣，其主要組成為H2、HCl、CH4及SiH4，少量的氯硅烷、C2+，以及微量的CO、CO2、H2O，以及SiO2和C微細顆粒，壓力為常壓或低壓，溫度為常溫；

(2)預處理，原料氣送入由除塵器、除顆粒過濾器、除油霧捕集器組成的預處理單元，在0.2～0.3MPa壓力與常溫的操作條件下，先后脫除塵埃、顆粒、油霧以及一些高氯硅烷、高氯烷烴及高烴類雜質組分，形成的凈化原料氣進入下一個工序——壓縮冷凝；

(3)壓縮冷凝，來自預處理工序的凈化原料氣，先壓縮至0.6～1.0MPa后經冷熱交換再進入冷凝器，從中流出的不凝氣體進入下一工序——中溫變壓吸附濃縮，從冷凝器流出的冷凝液，進入后續的中淺冷精餾工序；

(4)中溫變壓吸附濃縮，來自壓縮冷凝工序的不凝氣體經冷熱交換至30～80℃后進入由4個及以上的多個吸附塔組成的中溫變壓吸附濃縮工序，吸附溫度為30～80℃、吸附壓力為0.6～1.0MPa，解吸采用抽真空，從處于吸附狀態的吸附塔頂部流出非吸附相的富氫氣體，送出去進行提氫，或去燃燒爐處理排放，從處于解吸抽真空狀態的吸附塔底部流出的吸附相解吸氣，作為濃縮氣體，經過冷熱交換后返回與凈化原料氣混合后再進入壓縮冷凝工序，進一步回收濃縮氣體中的硅烷；

(5)中淺冷精餾，來自壓縮/冷凝工序的冷凝液或經冷熱交換與加壓進入由兩段精餾塔組成的操作溫度為-35～10℃、操作壓力為0.6～2.0MPa的中淺冷精餾工序，從精餾塔-1塔頂流出的富硅烷氣體，進入下一個工序——硅烷精制，從精餾塔-1塔底流出的液體，進入到精餾塔-2，從精餾塔-2塔頂流出富HCl流體，進入后續的HCl水洗工序，進一步回收硅烷，精餾塔-2塔底流出富集氯硅烷、C2+及CO2組分的重組份混合液，或進一步分離回收后作為氯基的氯硅烷反應物返回外延制程中循環使用，或外輸進行處理；

(6)硅烷精制，來自中淺冷精餾工序的精餾塔-1塔頂流出的富硅烷氣體，進入由一個精餾塔和變壓吸附提純組成的硅烷精制工序，其中，精餾塔的操作溫度為-35～-30℃、操作壓力為2.0～2.5MPa，從精餾塔塔頂流出含有少量氫氣、甲烷的不凝氣體，或直接排放，或外輸作為燃料氣使用，從精餾塔底流出的流體經冷熱交換至20～40℃并減壓至小于1.0MPa后送入操作溫度為20～40℃、操作壓力為小于1.0MPa且由至少2個及以上的吸附塔組成的變壓吸附提純硅烷系統，吸附塔中裝填有硅藻土、硅膠、活性炭、分子篩的一種或多種組合的吸附劑，從吸附塔頂流出純度大于等于99.99％硅烷產品氣，收率大于等于90～95％，直接或經過SiH4金屬吸氣劑純化器進一步純化至純度大于等于99.999％后作為CVD外延制程所需的原料氣循環使用，而吸附塔經過抽真空解吸并從吸附塔底流出的解吸氣，經加壓與冷熱交換后返回至中淺冷精餾工序中的精餾塔-1進一步回收SiH4，相應的收率分別達到90％以上；

(7)HCl水洗，來自中淺冷精餾工序的精餾塔-2塔頂流出富HCl流體，進入操作壓力為0.3～1.0MPa、操作溫度為30～80℃的吸收塔，用去離子水為吸收劑，從吸收塔頂部流出的不凝氣體，返回至中溫變壓吸附濃縮工序，進一步回收硅烷，從吸收塔底流出鹽酸，或作為副產品直接輸出，或進入HCl精餾塔去制備高純HCl而返回外延制程使用。

2.如權利要求1所述的一種外延制程尾氣全溫程變壓吸附提取硅烷的方法，其特征在于，所述的原料氣，包括其余半導體制程中產生的含氫氣、硅烷、氯化氫、甲烷，以及少量的氯硅烷/C2+主要組分的廢氣或尾氣。