[發(fā)明專利]一種極低水膠比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法

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• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN114740027A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏中升;沙建芳;劉建忠;郭飛;徐海源;吳洲;朱藝蕓;張堃宇;張淑偉
• 申請（專利權(quán)）人: 南京博特新材料有限公司;博特建材（天津）有限公司;江蘇蘇博特新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/20
• 分類號(hào): G01N23/20;G01N1/32
• 代理公司: 南京材智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 呂穎

1.一種極低水膠比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法，其特征在于，包括步驟：

S1、采用水泥熟料相分步萃取法，將強(qiáng)度等級(jí)為至少52.5的硅酸鹽水泥進(jìn)行萃取處理，獲得熟料中間相；其中，所述熟料中間相中不含有硅酸鹽；

S2、將所述熟料中間相粉磨并篩分至粒徑不超過85μm后，按照預(yù)定配合比與待測硅灰、惰性填料、減水劑混合，于水中混合并攪拌成型，養(yǎng)護(hù)獲得混凝土試塊；其中，在所述混凝土試塊中，水膠比低于0.25；

S3、從所述混凝土試塊中心切割獲得裸測試塊，對(duì)所述裸測試塊進(jìn)行固封并打磨、拋光處理，獲得測試塊；

S4、采用掃描電鏡能譜儀對(duì)所述測試塊進(jìn)行面掃測試，獲取所述測試塊的背散射電子圖以及Ca、Al、Si的元素分布圖，根據(jù)所述背散射電子圖和所述元素分布圖表征所述待測硅灰在水泥基材料硬化體中的分散效果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征方法，其特征在于，在所述步驟S3中，采用環(huán)氧樹脂對(duì)所述裸測試塊進(jìn)行固封，然后依次經(jīng)過180目、600目和1200目砂紙打磨，再依次經(jīng)過9μm、3μm、1μm和0.25μm的拋光盤進(jìn)行拋光至表面呈鏡面反射狀，經(jīng)清洗干燥獲得所述測試塊。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征方法，其特征在于，在所述步驟S4中，采用掃描電鏡能譜儀時(shí)，采用背散射電子成像結(jié)合能譜儀的模式，加速電壓為15kV，所述測試塊使用樹脂鑲嵌并磨平拋光，并在60Pa～200Pa的低真空模式下進(jìn)行表面噴鉑處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述惰性填料為超細(xì)碳酸鈣，平均粒徑為2μm～15μm；所述減水劑為聚羧酸高性能減水劑，且減水率不低于35％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征方法，其特征在于，在步驟S1中，所述水泥熟料相分步萃取法的具體步驟為：

萃取溶液的配制：將水楊酸和甲醇按照1:5的質(zhì)量比混勻獲得萃取劑；

熟料中間相的萃取：稱取質(zhì)量為m g的所述硅酸鹽水泥，并向其中加入V mL的所述萃取劑，攪拌至達(dá)到萃取平衡，采用布氏漏斗和慢速濾紙過濾，并用甲醇洗滌濾渣，將所述濾渣烘干至恒重后，獲得所述熟料中間體；其中，m與V的比值為3:100；

熟料中間體的物相檢測：對(duì)所述熟料中間體進(jìn)行X射線衍射測試，確認(rèn)所述熟料中間體中不含硅酸鹽，備用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的表征方法，其特征在于，在X射線衍射測試時(shí)，靶材為Cu-Kα線，掃描角度2θ為5°～75°，且測試結(jié)果中主峰為鐵鋁酸鈣和/或鋁酸鈣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一所述的表征方法，其特征在于，在所述步驟S3中，在對(duì)所述裸測試塊進(jìn)行固封之前，還包括將所述裸測試塊浸入丙酮溶液中進(jìn)行終止水化處理。