[發明專利]一種具有SERS活性和降解性能的納米復合基底及其制備方法

有效

• 申請號: 202011536464.6
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112808272B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 渠陸陸;田菲;楊國海;張迎娣;戴詩雨
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/72;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 雷向永

一種具有SERS活性和降解性能的納米復合基底的制備方法，包括：將MgCl₂溶解超純水中形成溶液a；在不斷攪拌下在溶液a中加入氨水和無水乙醇形成溶液b，將溶液b抽濾、洗滌分離出Mg(OH)₂沉淀。將此沉淀在高溫下煅燒一段時間，得到MgO。隨后將其分散于H₂O₂中形成懸浮液c，將固體從懸浮液中分離出來，得到產物MgO₂。將MgO₂與聚醚酰亞胺超聲混合得到懸浮液d，離心洗滌數次，再在重懸過后的d中加入金納米粒子，超聲處理，洗滌，重懸后形成金納米粒子與MgO₂的復合物；將碳納米管海綿浸泡在上述的金納米粒子與MgO₂的復合物中，形成納米復合基底。本發明的方法是以MgCl₂為前驅體合成MgO₂，再與金納米粒子、碳納米管海綿分別組裝具有既有SERS活性又具有降解性能的納米復合基底。

技術領域

本發明涉及降解和SERS活性，具體涉及一種具有SERS活性和降解性能的納米復合基底的制備方法。

背景技術

在典型的芬頓反應中，H₂O₂通常被用作氧化劑來降解有機污染物。然而，液態過氧化氫不穩定，且在高濃度下具有很高的生物毒性。因此，使用高純過氧化鎂(MgO₂)納米顆粒，并用其代替H₂O₂降解有機染料。金納米粒子作為一種貴金屬，分子吸附在貴金屬表面，在激光照射下，會產生很強的表面增強拉曼散射(SERS)信號，但是制備的納米材料循環使用難。此外，分散的催化劑和增強材料難以回收，會對環境造成二次污染。碳基材料較大的比表面積和具有的孔隙結構，使其可以吸附水體的有機污染物，同時對進行催化反應的材料進行負載和回收。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有SERS活性和降解性能的納米復合材料的制備方法，改善材料功能單一的問題，通過與碳納米管海綿組裝改善多功能納米材料不可回收的問題。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案具體如下：

一種具有SERS活性和降解性能的納米復合基底的制備方法，包括以下步驟：

S1：將MgCl₂溶解于超純水中形成溶液a；在不斷攪拌下在溶液a中加入氨水和無水乙醇形成溶液b，將溶液b抽濾、洗滌分離出Mg(OH)₂沉淀；

S2：將此沉淀在高溫下煅燒一段時間，得到MgO；

S3：隨后將其分散于H₂O₂中形成懸浮液c，將固體從懸浮液中分離出來，得到產物MgO₂；

S4：將MgO₂與聚醚酰亞胺超聲混合得到懸浮液d，離心洗滌數次；

S5：在重懸過后的d中加入金納米粒子，超聲一段時間，離心洗滌數次，重懸后形成金納米粒子與MgO₂的復合物；

S6：將碳納米管海綿浸泡在金納米粒子與MgO₂的復合物中，形成納米復合基底。

作為優選的技術方案，所述步驟S3中，H₂O₂的濃度為30％。

作為優選的技術方案，所述步驟S4包括：將MgO₂與聚醚酰亞胺超聲混合得到懸浮液 d，離心洗滌數次；聚醚酰亞胺的濃度為0.01％，常溫超聲，時間為2h，用超純水離心洗滌次數為6次。

作為優選的技術方案，所述步驟S5包括：在重懸過后的d中加入金納米粒子，常溫超聲2h，超純水離心洗滌4次，重懸后形成金納米粒子與MgO₂的復合物。