[發明專利]基于GC-MS/MS測定寬胸氣霧劑中多種成分的方法

有效

• 申請號: 202011535785.4
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112697939B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 朱雪妍;燕霞;何頌華;白桂昌;呂軼峰
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種基于GC-MS/MS測定寬胸氣霧劑中多種成分的方法，其特征在于，所述測定方法是采用GC-MS/MS同時測定寬胸氣霧劑中桉油精、異龍腦、龍腦、甲基丁香酚、欖香素、α-蒎稀、甜沒藥萜醇、β-蒎稀、左旋樟腦、石竹稀、α-葎草烯、反式橙花叔醇12種成分，具體測定方法如下：

（1）色譜條件：色譜柱：VF-1701MS；進樣口溫度：230℃；柱流速：1mL/min；進樣量：1μL，脈沖分流進樣，分流比20:1；柱溫的升溫程序：初始溫度40℃，保持5min；再以10℃/min升溫至210℃，保持5min；

（2）質譜條件：離子源：EI；掃描類型：多反應監測；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電子能量：70eV；淬滅氣：2.25mL/min；碰撞氣：1.5mL/min；

（3）混合內標溶液的制備：分別精密稱取苯甲酸甲酯、十六酸甲酯，加乙醇制成，每1mL含苯甲酸甲酯2.035μg、十六酸甲酯20.642μg的溶液，得到混合內標溶液；

（4）標準曲線的建立：將桉油精、異龍腦、龍腦、甲基丁香酚、欖香素、α-蒎稀、甜沒藥萜醇、β-蒎稀、左旋樟腦、石竹稀、α-葎草烯、反式橙花叔醇12種對照品加乙醇制成一定濃度的混合對照品儲備液，使用時逐級稀釋后均加入混合內標溶液，制成系列線性溶液，取 1μL各線性溶液注入氣相色譜質譜聯用儀，按照以上色譜和質譜條件進行GC-MS/MS分析，以對照品濃度為橫坐標，峰面積積分值與內標峰面積積分值的比值為縱坐標繪制標準曲線；

（5）供試品溶液的制備：精密量取寬胸氣霧劑樣品，加乙醇制成，每1mL含2μL寬胸氣霧劑的溶液；再精密量取寬胸氣霧劑乙醇溶液1.00mL、混合內標溶液1.00mL至10mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到供試品溶液；

（6）測定：精密吸取供試品溶液1μL，注入氣相色譜質譜聯用儀，按照以上色譜和質譜條件進行GC-MS/MS分析，按內標標準曲線法計算供試品中各組分的含量。

2.根據權利要求1所述基于GC-MS/MS測定寬胸氣霧劑中多種成分的方法，其特征在于，所述12種成分及2種內標物的掃描保留時間為：α-蒎稀4.75min、β-蒎稀6.54 min、桉油精8.88 min、左旋樟腦13.93 min、石竹烯14.9 min、異龍腦15.8 min、α-葎草烯15.8 min、龍腦16.19 min、甲基丁香酚19.59 min、反式橙花叔醇19.72 min、甜沒藥萜醇21.43 min、欖香素21.6 min、苯甲酸甲酯15.35 min、十六酸甲酯23.36 min。

3.根據權利要求1所述基于GC-MS/MS測定寬胸氣霧劑中多種成分的方法，其特征在于，所述線性溶液中α-蒎稀、β-蒎稀、樟腦、石竹烯、α-葎草烯、反式橙花叔醇6種對照品各設置6個濃度梯度：50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、600ng/mL、1μg/mL，桉油精、異龍腦、龍腦、甲基丁香酚、欖香素、甜沒藥萜醇6種對照品各設置5個濃度梯度：1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、10μg/mL；各線性溶液中內標物苯甲酸甲酯濃度均為200ng/mL、十六酸甲酯濃度均為2μg/mL。