[發明專利]一種簡單、快速安全制備對氨基偶氮苯鹽的制備方法在審
| 申請號： | 202011535461.0 | 申請日： | 2020-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN112645837A | 公開（公告）日： | 2021-04-13 |
| 發明（設計）人： | 趙鵬;齊帥;杜曉彤 | 申請（專利權）人： | 天津百倫斯生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C245/08 | 分類號： | C07C245/08;C07C245/24;C07C209/74;C07C211/46 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 劉丹舟 |
| 地址： | 301727 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 簡單 快速 安全 制備 氨基 偶氮 方法 | ||
1.一種簡單、快速安全制備對氨基偶氮苯鹽的制備方法，其特征在于：合成工藝如下：
具體工藝方法步驟如下：
⑴苯胺鹽酸鹽溶液的制備
在反應器中加入3-5kg苯胺，開動攪拌器，于室溫下滴加1.8-3kg的36％濃鹽酸，配成的苯胺鹽酸鹽溶液備用；
⑵在另一個反應器中，分別加入6-10kg苯胺，1.1-1.8kg亞硝酸鈉和1.5-2.5kg水，攪拌配成溶液，滴加上述苯胺鹽酸鹽溶液，加完后，升溫至50℃，保持4小時，使其轉位；
⑶隨后加入300-500ml 40％氫氧化鈉，升溫至70℃，立即倒入分液裝置中，靜置，分出水層，有機層為對氨基偶氮苯；
⑷將有機層在20mmHg真空下于70-75℃蒸出未反應的苯胺，剩余的為對氨基偶氮苯殘液；
⑸在130℃保溫，將對氨基偶氮苯殘夜滴加入70℃的由12-20L水和2-5L的36％濃鹽酸制成的混合液中，自然冷卻下攪拌2小時后過濾，用稀鹽酸洗三次得到對氨基偶氮苯鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的一種簡單、快速安全制備對氨基偶氮苯鹽的制備方法，其特征在于：苯胺鹽酸鹽溶液中苯胺：鹽酸：亞硝酸鈉＝9：2：1。
3.根據權利要求1或2所述的一種簡單、快速安全制備對氨基偶氮苯鹽的制備方法，其特征在于：用于配制苯胺鹽酸鹽溶液的苯胺與用于和亞硝酸鈉水溶液混合的苯胺的比例為1：2。
4.根據權利要求1所述的一種簡單、快速安全制備對氨基偶氮苯鹽的制備方法，其特征在于：步驟⑵中控制溫度35±1℃。
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