[發明專利]一種乙醛肟的制備方法

在審

• 申請號: 202011535140.0
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112574063A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 周強;段仲剛;江煜;吳漢文;張超群
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C249/04
• 分類號: C07C249/04;C07C251/38;C07C249/14;B01J29/89
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1.一種乙醛肟的制備方法，其操作步驟為：

步驟一、肟化反應，按照質量份數，將44-68份的乙醛、85-132份的氨水，0.2-5份的催化劑和1100-1800份的磷酸羥胺溶液加入混合器中，然后經過冷卻器降溫后進入到肟化反應器中，控溫20-45℃，循環反應10-60min，肟化反應器一部分出料至肟化分離器，一部分至肟化循環泵進口，建立肟化循環系統；

步驟二、汽提分離，肟化分離器出料到反應中間槽后經泵加至汽提塔中進行汽提純，汽提溫度為80-180℃；

步驟三、精餾純化，汽提塔頂部蒸出乙醛、乙醛肟至粗肟槽，然后泵入精餾塔1#進行精餾，控制精餾塔1#頂溫60-100℃出去輕組分，將重組分經泵增壓后打至精餾塔2#進行精餾分離，控制精餾塔2#頂溫80-110℃，得到的頂液為合格產品，經冷卻后送至乙醛肟成品槽。

2.根據權利要求1所述的 一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為一種改性鈦硅分子篩催化劑，其制備方法如下：

按照質量份數，將110-180份的鈦硅分子篩，3-7份的7順-十六碳烯酸，500-1000份的水，控溫75-80℃，攪拌反應3-5h，過濾，烘干，得到7順-十六碳烯酸改性的鈦硅分子篩；

按照質量份數，在氮氣氣氛下，將2-5份的乙烯基甲基雙(丁酮肟)硅烷、0.4-0.9份的質量百分比濃度為5%-12%的氯鉑酸的異丙醇溶液，300-400份的甲苯加入到反應釜中，攪拌混合均勻后將110-180份的7順-十六碳烯酸改性的鈦硅分子篩在攪拌下加入到反應釜中，在74-86℃下攪拌10-14h，然后降溫到室溫，加入到20-30份的絡合劑溶液中浸漬1-5h，然后洗滌至中性，在120-180℃下干燥后即可得到所述的一種改性鈦硅分子篩催化劑。

3.根據權利要求2所述的 一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的絡合劑溶液中含有1%-5%的葡萄糖酸，0.5%-2%的氨基三乙酸鈉和0.01%-0.5%的亞氨基二琥珀酸四鈉。

4.根據權利要求1所述的 一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的氨水的質量百分比濃度為20%-30%。

5.根據權利要求1所述的 一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的磷酸羥胺溶液的質量百分比濃度為21%-27%。

6.根據權利要求1所述的 一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的輕組分為乙醛原料。

7.根據權利要求1所述的 一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的肟化反應器出料至肟化分離器和出料至肟化循環泵進口的流量比為1:0.3-0.6。