[發(fā)明專利]一種釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011532337.9
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112730143A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李剛;吳濤;王冉;馬燕萍;王煒;宋文杰;張進超
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法，包括以下步驟：

(1)稱取釬劑試樣，在試樣中加入水，進行水浴加熱，趁熱過濾和水洗過濾物，至洗液達到中性，濾液冷卻至室溫；加入鹽酸標準溶液，加水定容，搖勻；移取部分試液，加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色，同時做空白試驗，計算Na⁺含量；再加入丙三醇或甘露醇，搖勻溶解，加酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至玫瑰色，同時做空白試驗，計算B³⁺含量；

(2)稱取釬劑試樣，在試樣中加入鹽酸溶液，加熱微沸，試液冷卻至室溫，加水定容，搖勻；移取部分試液，加入水、三乙醇胺溶液和氫氧化鈉溶液，再加入鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至純藍色，計算Ca²⁺和F^-的含量；

(3)稱取釬劑試樣，將試樣放入馬弗爐加熱干燥，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，計算試樣的含水量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法，其特征在于：所述的水浴加熱的溫度為80-95℃，加熱時間為35-50分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法，其特征在于：；在40℃以上過濾，采用40℃以上的水洗滌過濾物，至濾液pH為6.5-7.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法，其特征在于：稱取10g試樣，質(zhì)量精確至0.0001g；移取試液的體積為總試液體積的1/20；丙三醇或甘露醇的加入量為10-35ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法，其特征在于：溴甲酚綠-甲基紅指示劑、酚酞指示劑的加入量為0.4mL；鹽酸標準溶液的濃度為1mol/L，第一次測定采用的氫氧化鈉標準溶液的濃度為0.025mol/L，第二次測定采用的氫氧化鈉標準溶液的濃度為0.25mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釬劑中有效化學(xué)成分的測定方法，其特征在于：Na⁺含量的質(zhì)量分數(shù)以ω_Na+計，數(shù)值以“％”表示，按以下公式計算：

式中：

V：加入的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升；

V₁：第一次滴定試液消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升；

V₀：第一次滴定空白試驗消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升；

C：鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升；

C₁：第一次滴定試液和空白試驗的氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升；

V_z：定容后試液的總體積，單位為毫升；

V_y：移取的部分試液體積，單位為毫升；

M：試樣質(zhì)量，單位為克；

23：鈉摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾；

B³⁺含量的質(zhì)量分數(shù)以ω_B3+計，數(shù)值以“％”表示，按以下公式計算：

式中：

V₂：第二次滴定試液消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升；

V₀’：第二次滴定空白試驗消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升；

C₂：第二次滴定試液和空白試驗的氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升；

V_z：定容后試液的總體積，單位為毫升；

V_y：移取的部分試液體積，單位為毫升；

M：試樣質(zhì)量，單位為克；

10.81：硼摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾。