[發明專利]一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法

在審

• 申請號: 202011532300.6
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112645805A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 楊帆致;徐淼;夏敏;羅運軍
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07C45/41
• 分類號: C07C45/41;C07C47/52;C07C259/10
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 茍銘

1.一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、合成1,3,5-(N-烷基-N-烷氧基)苯三甲酰胺；

S2、1,3,5-(N-烷基-N-烷氧基)苯三甲酰胺用還原劑還原得到均苯三甲醛。

2.根據權利要求1所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：步驟S1的具體步驟為：在有機溶劑中，1,3,5-苯三甲酰氯、酰胺化試劑與堿以1:3～5：6～8的摩爾比于0±5℃混合，室溫的條件下反應6～12小時，分離得1,3,5-(N-烷基-N-烷氧基)苯三甲酰胺。

3.根據權利要求2所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：所述酰胺化試劑為R¹NH(OR²)或其鹽，其中R¹、R²為烷基。

5.根據權利要求2所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：所述堿為吡啶、4-二甲氨基吡啶、三乙胺中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：步驟S2的具體步驟為：在有機溶劑中，1,3,5-(N-烷基-N-烷氧基)苯三甲酰胺與還原劑以1:3～7的摩爾比在0±5℃條件下混合，室溫攪拌反應1～24小時，淬滅，萃取，有機相干燥、過濾、濃縮、柱層析分離得目標產物均苯三甲醛。

7.根據權利要求6所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯中的一種或多種。

8.根據權利要求6所述的一種由溫勒伯酰胺制備均苯三甲醛的方法，其特征在于：所述還原劑為紅鋁、氫化鋁鋰、氫氯二茂鋯中的一種或多種。