[發明專利]一種快速生長超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物的方法

在審

• 申請號: 202011531495.2
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112695381A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 沈俊;鄢江兵;湛立;王旭;張鑫;崔恒清
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C30B25/02
• 分類號: C30B25/02;C30B29/46
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 金海榮

1.快速生長超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1:一定量高純硫/硒于容器a中放置于管狀部件a的上游；一定量高純過渡金屬氧化物粉體于容器b中放置于管狀部件的下游；并將含氧化層的硅襯底的氧化層面向下放置于放置高純過渡金屬氧化物粉體容器b表面；并將管狀部件a放入管狀部件b中；管狀部件a和管狀部件b兩端均開口；

S2:將管式爐氣壓抽至4±0.05Pa后，持續通入400±0.05sccm氬氣至管式爐氣壓恢復至常壓，后打開出氣口閥，并同時將氬氣流量調為40±0.05sccm，氫氣流量調為0sccm；

S3:開始加熱，達到預設溫度后，調節氬氣流量為200±0.05sccm，氫氣流量為5±0.05sccm，氣壓保持為常壓；在此條件下生長5±0.5min后降溫得所述超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物；所述預設溫度具體為：所述放置高純硫/硒的區域升至200±5℃的同時，放置過渡金屬氧化物粉體的區域升至對應的過渡金屬氧化物常壓下的升華溫度；

氬氣和/或氫氣從所述上游一端通入，從所述下游一端通出。

2.根據權利要求1所述的方法，所述容器a和容器b為石英容器和/或剛玉容器；所述管狀部件a和管狀部件b為直徑不一的石英管和/或剛玉管。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述容器a與所述容器b間距為20-30cm。

4.根據權利要求1所述的方法，所述單晶過渡金屬硫/硒化物為WS₂或MoS₂或MoSe₂或WSe₂。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述單晶過渡金屬硫/硒化物為WS₂；所述過渡金屬氧化物為WO₃；S3中，放置高純硫的區域的升溫具體為：先以升溫速率0.5℃/min從0℃升溫到10℃，后以19±0.5℃/min升溫至200±5℃；放置WO₃粉體的區域的升溫具體為：所述升華溫度為850±5℃，以升溫速率為28±0.5℃/min從0℃升溫至850±5℃。

6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，S3中生長結束后即刻快速降溫。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在即刻快速降溫的同時，調氫氣至0±0.05sccm，調氬氣至400±0.05sccm。

8.權利要求1-7任一所述的方法制備的超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物。

9.根據權利要求8所述的超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物，其特征在于，所述超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物為超薄大尺寸單晶硫化鎢，厚度為0.8±0.05nm，尺寸為18-300um。

10.權利要求8所述的超薄大尺寸單晶過渡金屬硫/硒化物或權利要求9所述的超薄大尺寸單晶硫化鎢在光電探測器和/或生物傳感器和/或光催化和/或電化學能量儲存及轉化和/或集成電路和/或生物傳感器中的應用。