[發(fā)明專利]一種以禾本科植物為原料制備木聚糖和高純木質(zhì)素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011530233.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN112680991A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金貞福;邵金力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江農(nóng)林大學(xué)
• 主分類號(hào): D21C5/00
• 分類號(hào): D21C5/00;D21C3/02;C08B37/14;C08H7/00
• 代理公司: 北京祺和祺知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11501
• 代理人: 張業(yè)放

本發(fā)明公開了一種以禾本科植物為原料制備木聚糖和高純木質(zhì)素的方法，包括步驟：(1)預(yù)水解：將禾本科植物原料在稀堿液中浸泡0～48小時(shí)后進(jìn)行預(yù)水解處理，預(yù)水解處理步驟為：控制禾本科植物原料與稀堿液質(zhì)量比為1∶(2～15)，在130～170℃中預(yù)水解30～90min，完成后冷卻至室溫，固液分離；(2)木質(zhì)素的分離：預(yù)水解液用酸液調(diào)節(jié)pH值至1～3，使木質(zhì)素沉淀，固液分離出木質(zhì)素；(3)木聚糖的分離：步驟(2)分離的清液，用堿液調(diào)節(jié)pH值至6～9，濃縮后滴入10～30倍的乙醇中，使木聚糖沉淀，固液分離出木聚糖。本發(fā)明選取禾本科植物為原料，用稀堿液作為預(yù)水解液，同時(shí)獲得木聚糖和高純度木質(zhì)素，開創(chuàng)了纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，即“三素”高值化利用的新途徑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及溶解漿制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種以禾本科植物為原料制備木聚糖和高純木質(zhì)素的方法。

背景技術(shù)

溶解漿的制取有兩種工藝方法，預(yù)水解硫酸鹽法和酸性亞硫酸鹽法。一般而言，半纖維素含量高和樹脂含量高的原料，必須用預(yù)水解硫酸鹽法蒸煮才能得到合格的漿粕，半纖維素含量低的原料可采用酸性亞硫酸鹽法蒸煮。預(yù)水解硫酸鹽法較亞硫酸鹽法對(duì)原料的適應(yīng)性強(qiáng)，生產(chǎn)的溶解漿α-纖維素含量高，黑液堿回收率高，環(huán)境污染小，綜合了硫酸鹽法和亞硫酸鹽法兩種制漿方法的優(yōu)點(diǎn)。因此，多數(shù)企業(yè)采用預(yù)水解硫酸鹽法生產(chǎn)溶解漿。預(yù)水解硫酸鹽法包括預(yù)水解和硫酸鹽蒸煮兩個(gè)環(huán)節(jié)，其中通常酸、水及水蒸汽進(jìn)行預(yù)水解處理。水預(yù)水解，升溫時(shí)間長(zhǎng)，汽耗高，生產(chǎn)效率低，水解后的廢液量大，處理較困難；若采用酸預(yù)水解，能除去較多的半纖維素，操作溫度也較低，但不易控制溫度和時(shí)間，尤其是反應(yīng)廢液的pH值較低，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，水解后的廢液處理較困難，且纖維素在酸溶液中會(huì)發(fā)生酸性水解使纖維素大分子裂解，成漿量下降。許多企業(yè)用蒸汽預(yù)水解，但預(yù)水解完成后的水解液大部分仍然被吸附在料片中，在后續(xù)過程中被一定量的冷白液中和，中和后的廢液連同預(yù)水解后的廢液一起堿回收，且蒸汽預(yù)水解容易產(chǎn)生水解不均勻性，造成木聚糖、灰分等不易順利去除的問題。而禾本科植物中木聚糖、灰分含量比木材高，這些問題更加突出。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明目的在于提供一種以禾本科植物為原料制備木聚糖和高純木質(zhì)素的方法，解決的技術(shù)問題是設(shè)計(jì)出一種簡(jiǎn)單的、無污染的預(yù)水解方法，以禾本科植物為原料，根據(jù)禾本科植物纖維原料細(xì)胞壁的特點(diǎn)，采用小液比、低濃度堿液的預(yù)水解硫酸鹽法生產(chǎn)溶解漿的方法，同時(shí)制得木聚糖和高純木質(zhì)素。

本發(fā)明的以禾本科植物為原料制備木聚糖和高純木質(zhì)素的方法包括步驟：

(1)預(yù)水解：將禾本科植物原料在稀堿液中浸泡0～48小時(shí)后進(jìn)行預(yù)水解處理，預(yù)水解處理步驟為：控制禾本科植物原料與稀堿液質(zhì)量比為1∶(2～15)，在130～170℃中預(yù)水解30～90min，預(yù)水解完成后冷卻至室溫，固液分離預(yù)水解液與料片，料片可進(jìn)入硫酸鹽法蒸煮工藝；所述稀堿液為質(zhì)量濃度為0.1～1.0％的NaOH或KOH水溶液；

(2)木質(zhì)素的分離：在步驟(1)獲得的預(yù)水解液，用酸液調(diào)節(jié)pH值至1～3，使木質(zhì)素沉淀，固液分離出木質(zhì)素；

(3)木聚糖的分離：步驟(2)分離木質(zhì)素后的清液，用堿液調(diào)節(jié)pH值至6～8，濃縮后滴入10～30倍的乙醇中，使木聚糖沉淀，固液分離出木聚糖。

本發(fā)明核心是選取木質(zhì)素-多糖復(fù)合體具有阿魏酸和對(duì)-香豆酸為橋的酯鍵獨(dú)特的結(jié)構(gòu)的禾本科植物為原料，用稀堿液作為預(yù)水解液，同時(shí)獲得木聚糖和高純度木質(zhì)素，開創(chuàng)了纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，即“三素”高值化利用的新途徑。

禾本科植物纖維細(xì)胞壁超微結(jié)構(gòu)中的木質(zhì)素-多糖復(fù)合體除包含針葉材、闊葉材具有的苯甲醚鍵、苯基糖苷鍵、半縮醛與縮醛鍵外，還具有阿魏酸和對(duì)-香豆酸為橋的酯鍵獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，在堿液中酯鍵皂化反應(yīng)降解，提高木質(zhì)素和半纖維素的分離，從而順利去除半纖維素。這是選取禾本科植物為原料的內(nèi)在因素，也是選取稀堿液作為預(yù)水解液的原因所在。