[發明專利]鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法

在審

• 申請號: 202011529520.3
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112683766A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 武靜文;范能全;張帆;曹汐
• 申請（專利權）人: 重慶市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N17/00
• 分類號: G01N17/00;G01N21/73;G01N23/2251
• 代理公司: 重慶創新專利商標代理有限公司 50125
• 代理人: 李智祥

1.一種鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)氫氟酸混合酸溶液配置：取0.2-0.4mL40％氫氟酸、0.2-0.4mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度線，配制成0.01mol/L氫氟酸混合酸溶液；

(2)反應試驗：取多個待測鉭片或鈦片的反應試件，加入等量的所述氫氟酸混合酸溶液進行多組對照反應試驗，氫氟酸混合酸溶液的使用量為15-30mL，所述多組反應試驗的反應時間不等；

(3)待測液樣配置：將步驟(2)反應試驗的消解液和反應試件分離，將消解液沖洗、稀釋后得到元素待測液，反應試件經沖洗、烘干后得到電鏡待測樣；

(4)元素檢測：采用氫氟酸進樣系統的電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES對上述元素待測液進行檢測，進行常量元素、痕量元素、微量元素和超微量元素觀測；

(5)掃描電鏡觀察：調整電鏡放大1000倍以上對反應試件表面處的顆粒進行觀測，重測球形顆粒的表面破損程度；

(6)綜合評價：通過分析峰值的試驗結果，綜合評價材料的耐氟性能。

2.如權利要求1所述的鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是：所述步驟(1)中，取0.25mL40％氫氟酸、0.25mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度線。

3.如權利要求1或2所述的鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是：所述步驟(2)中，取6個待測鉭片或鈦片的反應試件，反應試件的直徑為1cm、厚為2mm，反應試件放至聚四氟乙烯消解罐中，加入20mL氫氟酸混合酸溶液，加蓋密封后在高壓滅菌鍋中以121℃分別反應0.5h、1h、2h、3h、5h、7h。

4.如權利要求1所述的鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是：所述步驟(3)中，將所述消解液分別倒入50ml的塑料容量瓶中，用含有超純水的洗瓶沖洗消解罐2次，每次約10mL，將沖洗后的洗液倒入上述容量瓶中；用超純水定容至容量瓶刻度得到元素待測液。

5.如權利要求1所述的鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是：所述步驟(3)中，反應試件用含有超純水的洗瓶沖洗3次，每次30mL，然后將反應試件放入烘箱內60℃烘干2h。

6.如權利要求1所述的鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是：所述步驟(4)中，所述電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)的設定參數為泵速50rpm，輔助氣流量0.5L·min^-1，RF功率1150W，所述常量元素和痕量元素采用垂直觀測，微量元素和超微量元素采用水平觀測。

7.如權利要求1所述的鉭、鈦材料耐氟性能的檢測方法，其特征是：所述步驟(6)中，根據步驟(4)中的數據得到元素遷移量，所述步驟(5)中的數據得到表面積損耗均值，結合峰值達到時間，綜合評價材料的耐氟性能；

元素遷移量小于3％，表面積損耗均值小于10％，峰值達到時間小于1h，材料的耐氟性能為優秀；

元素遷移量3％～10％，表面積損耗均值10％～30％，峰值達到時間1h～3h，材料的耐氟性能為良好；

元素遷移量10％～20％，表面積損耗均值30％～60％，峰值達到時間3h～5h，材料的耐氟性能為一般；

元素遷移量20％以上，表面積損耗均值60％以上，峰值達到時間7h以上，材料的耐氟性能為較差；

其中，元素遷出量是元素遷出的質量與反應前材料所含該元素質量的百分比值；表面積損耗均值是選取6個顆粒進行觀測，并對球形表面積損耗進行評估，取平均值；峰值達到時間是指反應達到最大值，且延長反應時間元素遷出增加量小于3％的時間。