[發(fā)明專利]一種檢測(cè)維生素B1的修飾電極制備方法及其檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011528721.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112557470A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘攀;吳雪景;何流;唐濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥天一生物技術(shù)研究所有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48
• 代理公司: 合肥律眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34147
• 代理人: 龍海麗

本發(fā)明屬于維生素檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)維生素B1的修飾電極制備方法，包括以下步驟:選取玻碳電極或者銅電極作為基體電極，對(duì)基體電極表面進(jìn)行拋光清潔處理后，備用；在基體電極的表面滴涂或者電鍍修飾溶液，用紅外燈烘干制得所述修飾電極；其中，修飾溶液由鹽酸、硝酸、醋酸、硝酸鉍、硝酸汞、硝酸銀、氯化鉀、氯化鈉、硝酸鎘、硝酸鉛、氨基黑10B中的一種或幾種組成，各組分的濃度范圍是0.0001～1mol/L。克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，具有靈敏度高，重現(xiàn)性好，操作方便快捷等優(yōu)點(diǎn)，準(zhǔn)確的測(cè)量血樣中維生素B1的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于維生素檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)維生素B1的修飾電極制備方法及其檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

眾所周知，維生素是機(jī)體維持正常生理功能必須通過(guò)食物攝取的一類微量有機(jī)物，在調(diào)節(jié)物質(zhì)代謝和維持生理功能等功能發(fā)揮重要的作用。其中維生素B1又叫硫胺素，是一種重要的生物分子，在糖代謝中具有非常重要的催化作用，尤其是對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的功能，有很重要的影響作用，長(zhǎng)期缺乏或過(guò)量攝入都會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)的疾病，維生素B1缺乏會(huì)引起腳氣病、多發(fā)性神經(jīng)炎等疾病，還會(huì)出現(xiàn)唇炎、舌炎、口角炎等。

現(xiàn)有的檢測(cè)維生素B1的方法各有不同，主要有重量法、滴定法、熒光分析法、高效液相色譜法和電化學(xué)方法等。重量法和滴定法操作復(fù)雜，對(duì)低含量組分的測(cè)量誤差大，如果對(duì)終點(diǎn)判斷不敏銳會(huì)引起較大誤差，光譜分析法和色譜法的前處理過(guò)程過(guò)于繁瑣耗時(shí)，使用較多的有機(jī)溶劑，且對(duì)血液樣品的需要量較多。

電化學(xué)方法靈敏、快速，對(duì)樣品需要量少，且不需要進(jìn)行前處理，特別適合生物樣品中維生素的檢測(cè)。現(xiàn)有的檢測(cè)維生素的電化學(xué)分析技術(shù)，主要實(shí)現(xiàn)方式為傳統(tǒng)的線性掃描伏安法、常規(guī)脈沖伏安法、差分脈沖伏安法、方波伏安法、溶出伏安法等，這些方法雖然能夠用來(lái)檢測(cè)維生素，但靈敏度較低，特別是在檢測(cè)血液樣品中維生素B1時(shí)，往往檢出限較高，達(dá)不到血液樣品中維生素B1的濃度水平。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種檢測(cè)維生素B1的修飾電極制備方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，具有靈敏度高，重現(xiàn)性好，操作方便快捷等優(yōu)點(diǎn)，準(zhǔn)確的測(cè)量血樣中維生素B1的含量。

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：

一種檢測(cè)維生素B1的修飾電極制備方法，包括以下步驟：

(1)基體電極的預(yù)處理：選取玻碳電極或者銅電極作為基體電極，對(duì)基體電極表面進(jìn)行拋光清潔處理后，備用；

(2)制備修飾電極：在步驟(1)制備的基體電極的表面滴涂或者電鍍修飾溶液，用紅外燈烘干制得所述修飾電極；

其中，修飾溶液由鹽酸、硝酸、醋酸、硝酸鉍、硝酸汞、硝酸銀、氯化鉀、氯化鈉、硝酸鎘、硝酸鉛、氨基黑10B中的一種或幾種組成，各組分的濃度范圍是0.0001～1mol/L。

進(jìn)一步，所述基體電極的拋光清潔處理具體包括：先將基體電極在不同型號(hào)的金相砂紙上進(jìn)行打磨，使基體電極表面光滑如鏡面；然后再將打磨過(guò)的基體電極依次在粒徑1.0μm，0.3μm以及0.05μm的氧化鋁拋光粉上進(jìn)行鏡面拋光；最后將打磨光亮的基體電極分別置于乙醇、去離子水中各超聲2分鐘，以除去基體電極表面殘留的有機(jī)物和吸附的氧化鋁粉末，將基體電極用氮?dú)獯蹈蓚溆谩?/p>

進(jìn)一步，所述步驟(2)中電鍍的方法選自循環(huán)伏安法、電位階躍法或計(jì)時(shí)電流法中的一種。

本發(fā)明還保護(hù)了一種檢測(cè)維生素B1的修飾電極的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

取待測(cè)血液樣品與維生素釋放劑反應(yīng)，使待測(cè)血液樣品中結(jié)合態(tài)的維生素轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)的維生素，所述維生素釋放劑由溶劑和惰性支持電解質(zhì)組成；利用卷積電流伏安法檢測(cè)待測(cè)血液樣品中維生素在修飾電極上產(chǎn)生的氧化還原電流；通過(guò)比較系列不同濃度的維生素標(biāo)準(zhǔn)樣品的電流信號(hào)值，與相對(duì)應(yīng)的濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)待測(cè)樣品在相同條件下產(chǎn)生的電流信號(hào)值，通過(guò)線性方程計(jì)算出待測(cè)血樣中維生素的含量。