[發明專利]一種聚酰胺酰亞胺清漆及其制備方法

有效

• 申請號: 202011528708.6
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112646484B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 吳斌;沈超;張春琪;顧健峰;潘德忠;周林江;井豐喜
• 申請（專利權）人: 蘇州太湖電工新材料股份有限公司
• 主分類號: C09D179/08
• 分類號: C09D179/08;C09D7/20;C09D7/63;C08G73/14
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

1.一種聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在保護氣體保護下，在回流狀態下，使偏苯三酸酐與雙端氨基化合物在第一有機溶劑中進行第一反應，獲得第一混合液，向獲得的第一混合液中加入磷酸三丁酯、三乙胺，進行第二反應，獲得第二混合液；

其中，所述雙端氨基化合物由4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷和1,6-二氨基己烷構成，所述偏苯三酸酐與所述雙端氨基化合物的投料摩爾比為1∶1.02-1.50，所述4,4’-二氨基二苯醚、所述4,4’-二氨基二苯甲烷和所述1,6-二氨基己烷的投料摩爾比為1∶0.8-1.3∶0.3-0.9；

(2)在保護氣體保護下，向外蒸出所述第二混合液中含有的所述第一有機溶劑，獲得第三混合液；

(3)向第三混合液中加入第二有機溶劑，加入直鏈烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚，混合，在攪拌條件下滴加水，滴加完之后，加入雙馬來酰亞胺進行封端，加入固化劑，獲得聚酰胺酰亞胺清漆；

所述雙馬來酰亞胺與所述偏苯三酸酐的投料摩爾比為0.2-0.3∶1，所述雙馬來酰亞胺為二苯甲烷雙馬來酰亞胺和/或N,N'-間苯撐雙馬來酰亞胺。

2.根據權利要求1所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第一反應在140-170℃下進行。

3.根據權利要求1所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第二反應在185-205℃下進行。

4.根據權利要求1或3所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述三乙胺與所述偏苯三酸酐的投料摩爾比為0.1-0.2∶1。

5.根據權利要求1所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，控制所述第三混合液的溫度為60-80℃，然后加入所述直鏈烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚。

6.根據權利要求1或5所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述封端在15-35℃下進行。

7.根據權利要求1所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述直鏈烷基苯磺酸鈉、所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料質量比為2-4∶0.5-4∶1；

所述直鏈烷基苯磺酸鈉、所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的總投料量與所述偏苯三酸酐的投料質量比為0.06-0.18∶1。

8.根據權利要求1所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述直鏈烷基苯磺酸鈉為十二烷基苯磺酸鈉，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉為選自十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十三醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十四醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和十五醇聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或多種的組合，所述脂肪醇聚氧乙烯醚為十二醇聚氧乙烯醚和/或十三醇聚氧乙烯醚。

9.根據權利要求1所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述保護氣體為氮氣和/或氬氣。

10.根據權利要求1或9所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述蒸出在210-230℃下進行。

11.根據權利要求1或9所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述第一有機溶劑為二甲基乙酰胺，步驟(3)中的所述第二有機溶劑為二乙二醇單丁醚。

12.根據權利要求1或9所述的聚酰胺酰亞胺清漆的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述固化劑為氰特325氨基樹脂。

13.一種權利要求1-12中任一項所述的制備方法制成的聚酰胺酰亞胺清漆。