[發(fā)明專(zhuān)利]一種高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011528488.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112642420A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙田;董茗;鄒敏敏;湯松凡;宋麗娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/28
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/28;B01J23/30;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 重慶市信立達(dá)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 50230
• 代理人: 陳炳萍

1.一種高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，所述高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法包括以下步驟：

步驟一，進(jìn)行鎢礦石的選擇，將鎢礦石置于粉碎機(jī)中粉碎得到鎢礦石顆粒；將鎢礦石顆粒進(jìn)行過(guò)篩，對(duì)粒徑＞5mm的顆粒進(jìn)行再次粉碎過(guò)篩；將過(guò)篩后的鎢礦石顆粒置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，對(duì)球磨后的物質(zhì)進(jìn)行攪拌，置于溫度為40～80℃的環(huán)境下晾干，得到粒徑＜1mm的鎢礦石粉末；

步驟二，使用鎢礦石粉末進(jìn)行三氧化鎢的制備：將鎢礦石粉末與氫氧化鉀溶液進(jìn)行混合，攪拌4～5min并進(jìn)行靜置，去除底部沉淀得到上清液；向上清液中滴加硫酸調(diào)節(jié)上清液的pH值為3～3.2；將調(diào)節(jié)pH后的溶液進(jìn)行加熱，加熱中進(jìn)行攪拌，加熱時(shí)間為8～20min；對(duì)加熱后溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到鎢水解產(chǎn)物；使用鎢水解產(chǎn)物進(jìn)行三氧化鎢的制備；

步驟三，取鉬酸鈉粉末并將鉬酸鈉粉末溶于去離子水中，得到鉬酸鈉溶液；將制備的三氧化鎢加入鉬酸鈉溶液中，攪拌均勻后滴加硝酸溶液，攪拌均勻得到混合溶液；

步驟四，將混合溶液置于涂刷有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，設(shè)定溫度為80～95℃進(jìn)行加熱，加熱時(shí)間為20～35min，加熱結(jié)束后冷卻至室溫，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥，得到鉬-三氧化鎢混合材料，對(duì)鉬-三氧化鎢混合材料進(jìn)行球磨，得到鉬-三氧化鎢粉末；

步驟五，選擇片狀石墨并使用片狀石墨進(jìn)行高溫氧化制得石墨烯：將片狀石墨進(jìn)行粉碎得到石墨顆粒；將石墨顆粒之與反應(yīng)釜中，設(shè)定溫度為700～800℃進(jìn)行高溫氧化，得到氧化石墨顆粒；對(duì)氧化石墨顆粒進(jìn)行微波輻照和震顫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行收集，除去雜質(zhì)，得到石墨烯；

步驟六，石墨烯納米材料的制備：將步驟五制備得到的石墨烯與硫酸亞鐵溶液混合，在惰性氣氛中持續(xù)攪拌10～30min；攪拌后加入硼氫化鈉，繼續(xù)在惰性氣氛中進(jìn)行10～15min攪拌，分離固態(tài)物質(zhì)，得到石墨烯納米材料；將制備的石墨烯納米材料進(jìn)行充分研磨得到石墨烯粉末；

步驟七，將鉬-三氧化鎢粉末與石墨烯粉末進(jìn)行混合，超聲分散于乙二醇溶液中，得到混合液；在混合液中加入12mol/L的鹽酸，進(jìn)行攪拌后加熱，加熱結(jié)束后進(jìn)行靜置冷卻；

步驟八，待冷卻至室溫析出沉淀，將沉淀物使用清水沖洗干凈，將洗凈的沉淀物置于干燥箱中干燥，得到高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料。

2.如權(quán)利要求1所述的高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述將過(guò)篩后的鎢礦石顆粒置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，包括：

(1)將過(guò)篩后的鎢礦石顆粒置于球磨機(jī)中；

(2)在球磨機(jī)中加入體積份數(shù)為75％的乙醇溶液，并對(duì)球磨機(jī)內(nèi)的物質(zhì)進(jìn)行均勻攪拌；

(3)對(duì)攪拌后的物質(zhì)利用球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨。

3.如權(quán)利要求2所述的高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述球磨介質(zhì)為鋯石。

4.如權(quán)利要求1所述的高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述使用鎢水解產(chǎn)物進(jìn)行三氧化鎢的制備，包括：

(1)將鎢水解產(chǎn)物與氫氧化鉀溶液進(jìn)行混合，攪拌均勻后過(guò)濾，保留濾液；

(2)將碳酸鉀與去離子水混合，得到質(zhì)量濃度為20％的碳酸鉀溶液，并將濾液與碳酸鉀溶液混合得到混合液；

(3)將混合液通過(guò)離子交換柱進(jìn)行混合液凈化得到凈化液；將凈化液與硫酸銨溶液進(jìn)行混合，攪拌均勻后過(guò)濾，保留固態(tài)物質(zhì)；

(4)對(duì)固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行洗滌，干燥去除表面水分；對(duì)干燥后的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行煅燒，得到三氧化鎢。

5.如權(quán)利要求4所述的高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述煅燒的溫度為400～700℃，煅燒時(shí)間為12～20h。

6.如權(quán)利要求1所述的高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述鉬酸鈉粉末與去離子水的質(zhì)量比為1：(60～130)。

7.如權(quán)利要求1所述的高濃度鉬摻雜三氧化鎢光催化納米材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述硝酸溶液的濃度為1～2mol/L。