[發(fā)明專利]一種低污染制備溶劑橙60的綠色方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011528038.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN112592603A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周利霞;劉鏞;李成;何磊;吳翔;陳子暉;王杰;徐勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽清科瑞潔新材料有限公司
• 主分類號(hào): C09B57/00
• 分類號(hào): C09B57/00;C07D487/06
• 代理公司: 蘇州根號(hào)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

本發(fā)明提供了一種低污染制備溶劑橙60的綠色方法。該制備方法包括：升溫至40℃?60℃，向NMP中依次投入1，8?二氨基萘、苯酐、SA cat，攪拌均勻，升溫至110?125℃反應(yīng)9?11小時(shí)；降溫至20℃?35℃，攪拌1.5?2.5小時(shí)進(jìn)行抽濾得濾餅和濾液；熱水洗泡所述濾餅，收集洗泡液和濾液，進(jìn)行蒸餾回收；再用熱水洗滌所述濾餅至中性，干燥，得到溶劑橙60染料。通過本發(fā)明的制備方法得到的溶劑橙60染料的△E1.0，△C為偏艷0.5，壓力值0.3，產(chǎn)品品質(zhì)能夠滿足高端客戶的應(yīng)用需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，尤其涉及一種低污染苉酮型氨基酮類染料溶劑橙60染料的制備方法，屬于染料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

溶劑橙60又稱熒光橙3G、透明橙3G，其化學(xué)名稱為12氫-酞吡呤-12-酮，英文名稱為Solvent Orange 60，分子式為C₁₈H₁₀N₂O，分子量為270.29，CAS號(hào)為6925-69-5。外觀為橘黃色粉末，不溶于水，微溶于醇、氯仿、苯、甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑。溶劑橙60主要用于各種樹脂的著色，如硬質(zhì)聚氯乙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、有機(jī)玻璃等。也用于滌綸纖維原漿的著色。有優(yōu)良的耐熱性、耐曬性及耐遷移性，著色力好，透明度高，適用范圍廣。

目前，生產(chǎn)溶劑橙60的通用工藝為：往縮合釜中通過計(jì)量罐，往10000L縮合釜中加入水577公斤，開啟攪拌，投入包裝計(jì)量的1,8-二氨基萘240公斤，苯酐245公斤，乳化劑OP1.12公斤，蓋上釜蓋，通過計(jì)量罐加入30％的鹽酸44.6公斤，然后打開夾套進(jìn)汽閥門，開始升溫，升溫至100-105℃維持回流，冷凝液經(jīng)過一級(jí)冷凍冷凝回流至縮合釜內(nèi)，反應(yīng)24-26h取樣測(cè)縮合終點(diǎn)。反應(yīng)終點(diǎn)到后，夾套進(jìn)水降溫至40-45℃過濾，真空抽干母液，濾餅再用80-90℃熱水洗滌至中性；濾餅進(jìn)入烘箱干燥，經(jīng)粉碎拼混包裝，即得溶劑橙60成品。經(jīng)此工藝生產(chǎn)的溶劑橙60產(chǎn)品品質(zhì)不佳，色光一致性較差，色相△C≤0.5的占總產(chǎn)量的約80％，部分單批次產(chǎn)品需經(jīng)溶劑精制才能達(dá)到合格品質(zhì)，造成了資源浪費(fèi)，同時(shí)對(duì)環(huán)境也造成了污染；反應(yīng)收率低，約為95％，反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的副反應(yīng)不易控制，影響反應(yīng)選擇性進(jìn)而影響產(chǎn)品收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種溶劑橙60染料的制備方法的色相優(yōu)而且產(chǎn)品產(chǎn)率高。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種低污染制備溶劑橙60的綠色方法，該制備方法包括以下步驟：

升溫至40℃-60℃，向NMP(N-甲基吡咯烷酮)中依次投入1，8-二氨基萘、苯酐、SA催化劑，攪拌均勻，升溫至110-125℃反應(yīng)5-11小時(shí)；

降溫至20℃-35℃，攪拌1.5-2.5小時(shí)進(jìn)行抽濾得濾餅和濾液；

熱水洗泡所述濾餅，收集洗泡液和濾液，進(jìn)行蒸餾回收；再用熱水洗滌所述濾餅至中性，干燥，得到溶劑橙60染料。

在本發(fā)明的一具體實(shí)施方式中，苯酐和1，8-二氨基萘的重量比為0.8-1.0:1(優(yōu)選為0.9-1.0：1)。SA催化劑和1，8-二氨基萘的重量比為0.002-0.01：1(優(yōu)選為0.005-0.01：1)。1，8-二氨基萘和NMP的質(zhì)量比為1：2-3.5。

在本發(fā)明的一具體實(shí)施方式中，熱水的溫度為80℃-100℃。

在本發(fā)明的一具體實(shí)施方式中，蒸餾回收的溶劑用于下一批次的制備。當(dāng)蒸餾回收的溶劑用于下一批次的制備，先將蒸餾回收的溶劑升溫至100℃-110℃進(jìn)行脫水，再加入1，8-二氨基萘和其它原料進(jìn)行反應(yīng)。

本發(fā)明的低污染制備溶劑橙60的綠色方法，具體可以包括以下步驟：

(a)向反應(yīng)容器中依次加入NMP，升溫至50℃，投入1，8-二氨基萘、苯酐、SA催化劑，攪拌均勻再繼續(xù)升溫至110-125℃反應(yīng)10小時(shí)，利用HPLC檢測(cè)確定反應(yīng)終點(diǎn)；