[發明專利]一種氯苯甘油醚的脫色方法

有效

• 申請號: 202011524880.4
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112778103B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 鄭阿龍;沈寒晰;張金峰;郭鵬濤;習娟;劉彥婷;徐亞霞
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: C07C41/44
• 分類號: C07C41/44;C07C41/36;C07C41/40;C07C43/23
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 李中群

本發明公開了一種氯苯甘油醚的脫色方法，其工藝步驟是將經過水醇混合溶劑重結晶的氯苯甘油醚產品加入到加熱反應釜中，向反應釜中加入純水和堿；攪拌反應釜內物料并使物料升溫到50～80℃；待物料溶解均勻后，向溶解液中加入氧化劑，保溫反應1～3h；再向反應液中加入吸附劑反應0.5～1h；趁熱過濾，得到濾液，靜置分液，得到產品相；產品相再經過結晶、過濾、干燥，得到產品，產品外觀為白色粉末，熔融態幾乎無色，產品純度達99.5％以上，明顯改善了產品品質，實現了高效、安全、提質增效的工藝理念，為其工業化應用創造了條件。

技術領域

本發明屬于日用化工產品的制備技術領域，涉及一種防霉抑菌劑氯苯甘油醚產品的加工處理方法，具體涉及一種氯苯甘油醚產品的脫色方法。

背景技術

氯苯甘油醚(chlorphenesin)，又名氯酚醚、氯苯甘醚，是一種性能優良的防霉抑制劑。在醫藥方面，氯苯甘油醚作為一種抗真菌藥物適用于抗真菌、細菌、陰道霉菌、毛滴蟲等病癥；在化妝品方面，氯苯甘油醚則可以有效地抵御革蘭氏陽性及陰性菌等，國際上近年來已把本品廣泛應用到指甲油、護膚劑及染發品等制品中。

標準的氯苯甘油醚產品外觀應為白色，但氯苯甘油醚在制備過程中，由于威廉遜成醚反應機理，反應在發生SN2雙分子取代反應的同時發生E2消去反應，兼之由于酚類的活性高，易發生氧化反應，難免生成有顏色的雜質及副產物，另外還由于制備使用原料是白色或者淡粉紅色酚類和無色或者黃褐色的醇類，兩種原料本身所帶的有色雜質存在差別，在產品制備過程中進入產品，使產品自身不同程度地帶有顏色，如淡紅褐色或米黃色。產品帶有顏色，除影響其外觀、色澤外，也嚴重制約產品在化妝品、醫藥等行業的應用，因此對產品做脫色處理是氯苯甘油醚加工過程的一個重要環節。

對于氯苯甘油醚產品的脫色，目前國內外廣泛采用的辦法是先控制反應條件以減少副產物生成，同時控制原料指標以減少雜質，后期再采用單一溶劑有限結晶提純工藝實現脫色。采用的單一溶劑如甲醇、乙醇、氯仿等，這些有機溶劑沸點低、揮發性大、有毒、有害、易燃、易爆，存在安全隱患大、操作危險等問題，而且溶解單一，導致脫色效果不理想，即使增加吸附劑(如樹脂、活性炭、硅藻土等)物理吸附，依然難以有效去除產品中有色物質，產品質量低。而為了提高產品品質，只好采用加大溶劑量并多次處理的方法達到產品的有效脫色，但這不僅延長了脫色時間，又大大增加了產品成本。

以上所述反映了目前在氯苯甘油醚產品脫色過程中存在使用有毒有害溶劑、安全隱患大、危害環境、工藝效率低、生產成本高、品質改善差等諸多問題，這些問題嚴重制約了相關企業的可持續健康發展。因此，從工藝技術改進角度出發，破除目前的技術瓶頸，優化原有的脫色工藝技術，采用簡單、綠色、高效、安全的產品脫色工藝，實現氯苯甘油醚安全、綠色、高效的脫色效果，對企業長遠發展無疑具有非常重要的積極意義。

發明內容

本發明的目的在于對現有技術存在的問題加以解決，提供一種設計路線合理、安全環保、脫色時間短、脫色效果好且生產成本低的氯苯甘油醚產品的脫色方法。

為實現以上發明目的而采用的技術解決方案如下所述。