[發(fā)明專利]雙粒徑非球形二氧化硅、制備方法及其制備的拋光漿料

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• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112390262A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張延強(qiáng);李輝;馬科;賈永高;劉三川
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州中科新興產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C09G1/02;C09K3/14
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

1.一種雙粒徑非球形二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟如下：在水醇體系中，以硅酸四乙酯作為硅源，氨水作為催化劑，金屬鹽作為形貌、粒徑控制劑，制備得到雙粒徑非球形二氧化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙粒徑非球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：將氨水、乙醇與金屬鹽溶液混合，快速加入硅酸四乙酯或硅酸四乙酯的乙醇溶液，在25-60℃下反應(yīng)16h得到雙粒徑非球形二氧化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙粒徑非球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述金屬鹽為一價金屬鹽與二價金屬鹽中的任一種，金屬鹽的用量為20-200ppm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙粒徑非球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述一價金屬鹽包括氯化鉀、氯化鈉、氯化鋰或醋酸銀，二價金屬鹽包括醋酸鋅、氯化鎂或氯化銅。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙粒徑非球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述氨水、乙醇、水與硅酸四乙酯的體積比為1.11：（1.03-3.0）：（15-30）：1.4。

6.權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法制備的雙粒徑非球形二氧化硅，其特征在于：所述雙粒徑非球形二氧化硅的小粒徑范圍為30nm-50nm，大粒徑范圍為60-120nm。

7.利用權(quán)利要求6所述的雙粒徑非球形二氧化硅制備的用于GSI阻擋層的拋光漿料，其特征在于包括以下重量份的組分：1-7.5份雙粒徑非球形二氧化硅、0.075-0.25份氧化劑、0.75-2.25份配合劑、0.1-0.15份膜形成劑、0.05-0.5份胺化合物、0.25-1.25份摩擦潤滑劑、0.5-1.5份界面活性劑，pH調(diào)節(jié)劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于GSI阻擋層的拋光漿料，其特征在于：所述氧化劑為過氧化氫及其衍生物、有機(jī)過氧化物和無機(jī)過氧化物中的一種或幾種組合物；配合劑為磷酸、硝酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸、乙酸、氨基酸、蘋果酸或乙二胺四乙酸中的一種或多種；膜成形劑選自4-羥基苯并三唑丁酯、苯并三唑、1，2，3-三唑或苯并咪唑中一種或幾種組合物；胺化合物選自烷基胺、烷醇胺、羥基胺或胺基酸中的一種或幾種組合物；摩擦潤滑劑選自甘油、乙二醇、聚乙二醇和其聚乙二醇衍生物、聚乙烯醇和含有聚乙烯醇結(jié)構(gòu)單元的水溶性聚合物、含有聚環(huán)氧烷結(jié)構(gòu)單元的水溶性聚合物、纖維素衍生物中的一種或幾種組合物；界面活性劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯烷醇酰胺、聚丙烯酰胺、月桂酸硫酸鈉、十二烷基硫酸銨鹽、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種組合物；pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化銨。

9.權(quán)利要求7或8所述的用于GSI阻擋層的拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

a）將雙粒徑非球形二氧化硅、摩擦潤滑劑、界面活性劑和水混合均勻，并用氫氧化銨調(diào)節(jié)pH至8-11，得到第一混合水分散液；

b）將配合劑、氧化劑、胺化合物和膜成形劑混合均勻，并用氫氧化銨調(diào)節(jié)pH至8-11，得到第二混合水分散液；

c）將步驟a）得到的第一混合水分散液加入到步驟b）得到的第二水分散液中，得到拋光漿料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述拋光漿料pH為8-11。