[發明專利]一種新型活性抗菌食品包裝材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011524029.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112679967A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 陳雯雯;徐國和;趙錦
• 申請（專利權）人: 溫州樂成塑業有限公司
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08K9/10;C08K7/10
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

1.一種新型活性抗菌食品包裝材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：首先將精油通過物理吸附包封納入氨基化的埃洛石納米管；再將同時含有羰基和羥基的抗菌劑與乙烯基醚通過縮醛反應得到中間產物；然后將上述得到的埃洛石納米管與中間產物混合之后加入到玉米醇溶蛋白中；最后采用澆鑄法成型干燥得到新型抗菌食品包裝材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)稱取10-100g 95wt％乙醇溶液于三頸燒瓶，并通過加入乙酸調節溶液pH＝5，然后稱取0.5-5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解在上述混合物中，在強攪拌條件下持續15-20分鐘，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷水解溶液；然后在3-氨基丙基三乙氧基硅烷水解溶液中添加1-10g純化的埃洛石納米管和0.1-3g催化劑三乙胺，并將整個混合物在70-90℃下反應20-25h；然后，用乙醇和去離子水將產物以洗滌或離心的方式純化，最后將產物置于60-90℃真空烘箱中下干燥12-20h，得到氨基化埃洛石納米管；

(2)稱取1-5g氨基化埃洛石納米管作為干粉混合至10-60ml精油中，超聲處理15-30min，然后將混合物轉移到真空罐中，保持真空條件10-40分鐘，接著將空氣緩慢地添加到罐中，直到達到大氣壓力，重復3次以提高裝載效率；裝填完畢后，將所得混合物離心、過濾并用蒸餾水洗滌三次，并在30-50℃的真空烘箱中干燥12-20h，即得包載精油的氨基化埃洛石納米管；

(3)稱取1-5g含羰基和羥基的抗菌劑以及0.1-1g 98wt％的對甲磺酸吡啶加入無水二氯甲烷溶液中，在0℃的氮氣氣氛下逐滴添加0.5-3g 2-丙烯酰氧乙基乙烯基醚，再在室溫下攪拌20-30h后加入K2CO3使反應停止；然后將混合物經硅藻土墊過濾，濾液減壓蒸餾，得到粗品，最后用10-50ml的含0.5-2％(v/v)三乙胺的二氯甲烷/乙酸乙酯(v/v＝50/1)進行洗脫，并經硅膠層析純化，得到含羰基的中間產物；

(4)稱取1-5g含羰基的中間產物和1-5g包載精油的氨基化埃洛石納米管溶于裝有10-50ml乙醇溶液的帶有蓋子的微波試管中，并將微波試管插入60-90℃、15-30W功率下的微波裝置中，持續攪拌1-2h；然后把混合物過濾，用甲醇沖洗固體三次并在60-90℃下干燥過夜；

(5)在50-80℃條件下攪拌2-5h制備得到2wt％的玉米醇溶蛋白，然后在常溫條件下攪拌10-20h；接著稱取0.1-1g已完成精油包載和抗菌劑接枝的氨基化埃洛石納米管加入到玉米醇溶蛋白中，保持室溫條件攪拌10-20h；然后超聲處理20-40分鐘，倒入培養皿中，并將培養皿置于40-70℃的烘箱中干燥12-24h，得到新型活性抗菌食品材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的2-丙烯酰氧乙基乙烯基醚的制備步驟如下：稱取1-5g 98wt％的2-羥乙基乙烯基醚和1-5g無水三乙胺溶于30-50mL無水二氯甲烷溶液中，再向混合液中逐滴添加1-5g 97wt％丙烯酰氯，滴加完畢之后在室溫下攪拌10-20h；然后將沉淀過濾，濾液用水洗滌三次，最后用硫酸鎂干燥有機層，減壓蒸發，得到無色液體2-丙烯酰氧乙基乙烯基醚。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述無水三乙胺和無水二氯甲烷的制備步驟如下：分別以99.5wt％二氯甲烷和99wt％三乙胺為原料，經氫化鈣攪拌25-30h后蒸餾可得無水的二氯甲烷和無水的三乙胺。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中純化的埃洛石納米管長度為100-3000nm，內部直徑為15-70nm，外部直徑為50-500nm。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的精油可以為茶樹精油、檸檬精油、葡萄柚精油中的一種或多種。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的含羰基和羥基的抗菌劑可以為大黃素、姜黃素、黃酮醇類化合物。

8.一種根據上述權利要求1-7中任一所述的制得方法制得的新型活性抗菌食品包裝材料。