[發明專利]一種利用羥基磷灰石、零價鐵與腐植酸制備活性填料的方法及其應用

有效

• 申請號: 202011523730.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112792118B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 王曉東;張曉慧;孫先峰;彭圣潔
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B09C1/08
• 分類號: B09C1/08
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 薛鵬喜

1.一種利用羥基磷灰石、零價鐵與腐植酸制備活性填料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）羥基磷灰石顆粒置于腐植酸溶液中，室溫下靜置，反應結束后真空抽濾，取出羥基磷灰石顆粒并用去離子水洗至中性，冷凍處理，干燥后得到改性羥基磷灰石顆粒；

（2）向七水合硫酸亞鐵中加入醇水混合液，超聲處理后，加入步驟（1）得到的改性羥基磷灰石顆粒，室溫下攪拌得到混合液，氮氣保護下，向混合液中滴加NaBH₄溶液并攪拌，直至黑色固體不再析出且沒有氣泡產生，真空抽濾并用去氧去離子水和無水乙醇洗滌得到Fe⁰-HAP復合材料；

（3）將腐植酸溶液、去氧去離子水與無水乙醇混合均勻，加入步驟（2）得到的Fe⁰-HAP復合材料混合，恒溫振蕩反應；反應停止后，將得到的材料真空抽濾并用無水乙醇和去氧去離子水沖洗至中性，真空干燥后得到活性填料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述羥基磷灰石與腐植酸溶液加入量之比為（2~4）g:（20~40）mL；所述羥基磷灰石顆粒的目數為180~200目。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述冷凍處理的溫度為-20℃，時間為48~60h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述七水合硫酸亞鐵與醇水混合液的加入量之比為（3.18~6.68）g:（50~200）mL；所述醇水混合液中水與無水乙醇的體積比為4：6。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述NaBH₄溶液的制備方法為：將NaBH₄加入到蒸餾水中，攪拌至不再有氣泡產生即得；所述NaBH₄與蒸餾水的加入量之比為（1.2~2.4）g:20mL。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述腐植酸溶液、去氧去離子水、無水乙醇與Fe⁰-HAP復合材料的加入量之比為（1~4）mL：30 mL：20 mL：（2~4）g。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述恒溫振蕩為25℃下震蕩2h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述腐植酸溶液由以下方法配制：將1g FA≥90%的黃腐酸與20mL氨水加入1L蒸餾水中混合，室溫下放置2h制得。

9.權利要求1-8中任一項所述的制備方法制備得到的活性填料。

10.權利要求9所述的活性填料在土壤或地下水的修復治理中的應用。