[發(fā)明專利]一種苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011523441.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112694446B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李平;熊昌武;范小鵬;孫東輝;孫春光;李海平
• 申請（專利權(quán)）人: 利安隆（中衛(wèi)）新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：以3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羥基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯、C₇-C₉的烷基醇為原料，在催化劑作用下發(fā)生酯交換反應(yīng)，制備得到3-（2氫-苯并三唑-2-基）-5-（1,1-二甲基乙基）-4-羥基-C₇-C₉烷基酯；所述催化劑為甲醇鋰和異辛酸鋅的復(fù)合催化劑體系，所述復(fù)合催化劑體系中甲醇鋰和異辛酸鋅的重量比為0.5～5.0:1.0；

所述C₇-C₉的烷基醇是指碳鏈為7-9的直鏈或支鏈烷基醇或其混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述C₇-C₉的烷基醇選自正庚醇、正辛醇、正壬醇、異辛醇、C₇-C₉的混合醇中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑

的用量為3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羥基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯重量的0.2‰～2.0‰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羥基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯與C₇-C₉的烷基醇的摩爾比為1：1.2～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100～200℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)壓力為 10-20kPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括反應(yīng)完成后脫出剩余的C₇-C₉的烷基醇，利用脫色劑對產(chǎn)品脫色的步驟。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述脫色劑為活性白土或活性炭、及其組合物。