[發明專利]一種用于藍綠色熒光粉的二氧化硅納米顆粒的處理方法

在審

• 申請號: 202011520226.6
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112500854A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 張樂;甄方正;邵岑;陳東順;趙超;邱凡;張永麗;李延彬
• 申請（專利權）人: 新沂市錫沂高新材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 朱智杰

一種用于藍綠色熒光粉的二氧化硅納米顆粒的處理方法，屬于納米粉體制備應用技術領域。通過溶液燃燒法利用PVP制備出了納米級的二氧化硅顆粒，然后通過固態反應法添加至Ca₂SiO₄:Eu²⁺熒光粉中。制備的熒光粉在440~635nm具有藍綠色發射，且發射強度與未添加處理后的納米二氧化硅顆粒相比提高了25~32%。本發明提供的處理方法工藝簡單，產品性能穩定，適合工業化生產。

技術領域

本發明提供一種用于藍綠色熒光粉的二氧化硅納米顆粒的處理方法，屬發光材料制備應用技術領域。

背景技術

白色發光二極管(w-LED)因其高亮度、高能效、小型化、快速響應、長保質期、環保(無汞成分)等積極特性而受到越來越多的關注。在照明和背光燈領域，w-LED因其效率高而被廣泛使用。基于InGaN的藍光LED與YAG：Ce³⁺(鈰摻雜釔鋁石榴石)(一種黃色熒光粉)的組合是產生白光的典型策略。然而，這種方法導致CRI(顯色指數)和CCT(配色數)較差，這是因為它們的發射光譜中的紅色成分不足，此外，它的熱猝滅性能也很差。這些缺陷使得w-LED不適合用于住宅和商業用途。因此，為了應對上述挑戰，非常需要使用具有理想發光性能的紅色熒光粉。

硅酸鹽材料因其經濟實惠、易得、化學穩定性高、耐熱性好、制備簡單、對可見光透明等特點，成為世界范圍內熒光粉領域眾多研究者的關注和選擇。摻雜或共摻硅酸鹽母體晶體是提高發光性能所采取的策略之一。在各種稀土元素中，銪因其幾種價態(Eu³⁺、Eu²⁺)而表現出優異的發光特性，其中Eu²⁺負責長發射壽命的寬帶。熒光粉的光發射性能可以通過改變摻雜濃度、前驅體和共摻雜物的性質進行很好的調控，但當摻雜離子的改變有限時，其性能往往受到局限，無法進一步突破。

發明內容

1.為了解決上述問題，本發明提供了一種用于藍綠色熒光粉的二氧化硅納米顆粒的處理方法。通過溶液燃燒法利用PVP制備出了納米級的二氧化硅顆粒，然后通過固態反應法添加至 Ca₂SiO₄: Eu²⁺熒光粉中。制備的熒光粉在440~635nm具有藍綠色發射，且發射強度與未添加處理后的納米二氧化硅顆粒相比提高了25~32%。本發明提供的處理方法工藝簡單，產品性能穩定，適合工業化生產。

2.本發明的技術方案如下：

二氧化硅納米顆粒的處理方法：將市售聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)與無水乙醇按照體積比為0.5~2在室溫下以200~300rpm攪拌0.5~1h，得到混合溶液A。然后將純度大于99.9%的正硅酸四乙酯(TEOS)與濃度為0.5~5mol/L的氨水加入至混合溶液A中，得到混合溶液B，其中正硅酸四乙酯占混合溶液B質量的10~20%。將混合溶液B置于100~200℃下進行煅燒，煅燒2~4h，得到粉體顆粒。將顆粒進行研磨，即得到處理后的二氧化硅納米顆粒。

熒光粉的制備：首先將處理后的二氧化硅顆粒與 Ca₂SiO₄: Eu²⁺按照質量比為0.5~3：1混合，在丙酮中研磨后置于500~700℃下煅燒2~4h得到所述藍綠色熒光粉。

有益效果

1.本發明提供的納米二氧化硅顆粒的處理方法處理后的納米顆粒應用于熒光粉，添加后的熒光粉在440~635nm具有藍綠色發射，且發射強度與未添加處理后的納米二氧化硅顆粒相比提高了25~32%。

2.本發明提供的方法在制備二氧化硅顆粒的過程中，選用高純的原料粉體，并嚴格控制雜質的引入，采用燃燒法對有機物的處理徹底。

3.本發明提供的處理和制備方法，產量和產率高，制備過程簡單，對制備時間安排要求不苛刻，可有效提高產量和降低生產成本，非常適合工業化生產。

附圖說明

圖1實施例1、2的 XRD圖譜；