[發明專利]一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法

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• 申請號: 202011520202.0
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112624204A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 丁俊安
• 申請（專利權）人: 浙江倪阮新材料有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01G23/047;H01M4/48;H01M4/52;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將拜耳法赤泥放入破碎機中破碎，再經球磨機粉碎，研磨為細碎的粉體，加入去離子水和P25型二氧化鈦，超聲震蕩10-30min，再后加入超分散劑，超聲震蕩10-30min，然后進行微波加熱，即可制備出一種拜耳法赤泥/P25復合物；

(2)采用乙醇和去離子水分別對步驟(1)所制得的拜耳法赤泥/P25復合物進行洗滌，去除表面有機物，真空干燥后將其與50-200mL乙醇混合，再通入氮氣5-20min，然后將其轉移至一玻璃塞密封的三口燒瓶內，繼續通入氮氣，并在磁力攪拌下進行光照，反應結束后進行洗滌、磁選分離、真空干燥，即可得到磁性的四氧化三鐵；

(3)將步驟(2)所制得的四氧化三鐵與乙醇混合，攪拌5-10min，然后在磁力攪拌下加入四氯化鈦，快速攪拌5-30min，轉移至40℃烘箱中干燥，研磨細碎即可得到一種四氧化三鐵/二氧化鈦材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(1)所述的拜耳法赤泥為高鐵赤泥，其中三氧化二鐵的含量為25.6-28.2％。

3.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(1)所述的細碎的粉體為0.1-0.02mm。

4.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(1)所述的超分散劑為二乙基乙醇胺、十八氨基丙胺、12-羥基硬脂酸、端基聚異丁烯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(1)所述的拜耳法赤泥與去離子水、P25型二氧化鈦和超分散劑的質量體積比為(2-5)g:(100-300)mL:(2-5)g:(0.1-0.5)g。

6.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(1)所述的微波加熱為在350-600W下加熱0.5-2h。

7.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(2)所述的氮氣為在0.4MPa下，以每秒鐘2-3個氣泡的流速下通入氮氣。

8.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(2)所述的光照為帶有紫外濾光片的氙燈進行10-24h光還原反應。

9.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(2)所述的磁選分離為提取出的四氧化三鐵占拜耳法赤泥的12.1-19.6％。

10.根據權利要求1所述的一種基于拜耳法赤泥光還原制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟(3)所述的四氧化三鐵、乙醇、四氯化鈦的質量體積比為(0.1-1)g:(50-100)mL:(2-5)mL。