[發(fā)明專利]一種聯(lián)苯十甲酸以及聯(lián)苯十甲酸十甲酯制備方法及聯(lián)苯十甲酸十甲酯分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011518152.2
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN113185396B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 叢興順;李敏;李龍;孔雪;姚敏綺;魏倩;亓欣;姚耿;肖瑞瑞;張學(xué)斌;李巖
• 申請（專利權(quán)）人: 棗莊學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C51/295
• 分類號(hào): C07C51/295;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/47;C07C51/43;C07C63/331;C07C67/00;C07C67/52;C07C69/76;G01N30/88
• 代理公司: 濟(jì)南千慧專利事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37232
• 代理人: 趙長林

1.一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將煤、水以及氧化劑混合置于反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌獲得氧化產(chǎn)物，所述氧化劑為次氯酸鈉溶液，所述煤為褐煤或次煙煤；

將氧化產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到第一濾液，然后將第一濾液的pH調(diào)整為中性，再進(jìn)行過濾，得到第二濾液；

將第二濾液的pH調(diào)整為小于7的狀態(tài)，然后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，得到萃取水相，將萃取水相進(jìn)行溶劑蒸發(fā)至糊狀，得到糊狀物，然后將糊狀物再用丙酮/二硫化碳混合溶劑對糊狀物進(jìn)行萃取，獲得萃取物；

將萃取物置于葡聚糖凝膠層析柱中，利用無水甲醇/氯仿混合溶劑進(jìn)行洗脫得到洗脫物，然后進(jìn)行將洗脫物進(jìn)行分離和重結(jié)晶，得到聯(lián)苯十甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：用鹽酸和/或硫酸溶液調(diào)整第一濾液以及第二濾液的pH值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：所述丙酮/二硫化碳混合溶劑由丙酮和二硫化碳等體積混合而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：所述無水甲醇/氯仿混合溶劑由無水甲醇和氯仿等體積混合而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：所述煤首先被破碎至80-200目，然后真空干燥，真空干燥的溫度為50-105℃，時(shí)間為12-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：煤的質(zhì)量和氧化劑的體積比為1g：5-200mL，攪拌反應(yīng)時(shí)間為1-48h，氧化反應(yīng)溫度為5-60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：在將第一濾液的pH調(diào)整為中性的步驟中所用酸為鹽酸或硫酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯十甲酸的制備方法，其特征在于：第二濾液的pH值在0-5之間，萃取時(shí)乙酸乙酯的體積是第二濾液體積的1-20倍，萃取時(shí)間0.5-10h，萃取3-20次；所述萃余水相在88-95℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；葡聚糖凝膠柱層析填充高度為60-150cm，重結(jié)晶溶劑為甲醇或丙酮，重結(jié)晶溫度為5-20℃。

9.一種用權(quán)利要求1-8任一所述的聯(lián)苯十甲酸制備聯(lián)苯十甲酸十甲酯的方法，其特征在于：將聯(lián)苯十甲酸經(jīng)重氮甲烷酯化，獲得聯(lián)苯十甲酸十甲酯，酯化溫度為5-40℃，酯化時(shí)間為2-12h。

10.一種聯(lián)苯十甲酸十甲酯的分析方法，其特征在于：所述聯(lián)苯十甲酸十甲酯采用氣相色譜/質(zhì)譜進(jìn)行表征，所述質(zhì)譜的質(zhì)量掃描范圍為m/z 33-750，所述聯(lián)苯十甲酸十甲酯的分子離子峰是m/z 734，基峰是m/z 703，特征峰是m/z 336，在四級桿質(zhì)譜中，峰m/z 336為單峰，是雙電荷離子。