[發明專利]一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料的制備及應用

有效

• 申請號: 202011517665.1
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112495346B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 劉紅妹;黨世豪;葉保桂
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;G01N30/02
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料作為磁固相萃取吸附劑在檢測環境水樣中的非甾體抗炎藥中的應用，其特征在于：所述非甾體抗炎藥包括吲哚美辛、4-氯苯氧乙丁酸、雙氯芬酸鈉和布洛芬；

所述基于金屬有機骨架的磁性多孔材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）前驅體的制備：將FeCl₃·6H₂O和有機配體溶于N,N二甲基甲酰胺中，于100~120℃下反應18~20h，離心、純化、干燥，即得前驅體MOF-101；有機配體為氨基對苯二甲酸、對苯二甲酸、二甲基咪唑中的一種；

（2）磁固相萃取材料的制備：將前驅體MOF-101于250~450℃煅燒20~40min，即得基于金屬有機骨架的磁性多孔材料MOF-D。

2.如權利要求1所述一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料作為磁固相萃取吸附劑在檢測環境水樣中的非甾體抗炎藥中的應用，其特征在于：磁性多孔材料的制備步驟（1）中，FeCl₃·6H₂O與有機配體的摩爾比為1:0.5~1:2。

3.如權利要求1所述一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料作為磁固相萃取吸附劑在檢測環境水樣中的非甾體抗炎藥中的應用，其特征在于：磁性多孔材料的制備步驟（1）中，以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，聚乙烯吡咯烷酮與FeCl₃·6H₂O的質量比為1:1~1:5。

4.如權利要求1所述一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料作為磁固相萃取吸附劑在檢測環境水樣中的非甾體抗炎藥中的應用，其特征在于：利用MOF-D磁固相萃取，結合高效液相色譜對水樣中的吲哚美辛、4-氯苯氧乙丁酸、雙氯芬酸鈉和布洛芬進行分析，具體步驟為：將MOF-D分散到待測樣品溶液中，振搖萃取10~20min后，在外加磁場下進行磁性分離，除去上清液，加入丙酮進行解析，將解析液過濾后進行高效液相色譜分析。

5.如權利要求4所述一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料作為磁固相萃取吸附劑在檢測環境水樣中的非甾體抗炎藥中的應用，其特征在于：高效液相色譜條件為：選用GS-120-5-C18-AP色譜柱，其內徑為4.6 mm，長度為250 mm；柱溫為32℃；進樣量為20μL；流動相由體積比為66：34的甲醇和0.1％乙酸組成，流速為0.9 mL min^-1；檢測器為紫外/可見檢測器，檢測波長為220 nm。

6.如權利要求1所述一種基于金屬有機骨架的磁性多孔材料作為磁固相萃取吸附劑在檢測環境水樣中的非甾體抗炎藥中的應用，其特征在于：配置不同濃度的四種非甾體抗炎藥水溶液，進行高效液相色譜測定，四種非甾體抗炎藥吲哚美辛、4-氯苯氧乙丁酸、雙氯芬酸鈉和布洛芬的工作曲線線性方程，線性范圍、相關系數，定量限，檢測限如下：

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