[發明專利]聚酰亞胺薄膜中9,9-雙(4-氨基-3-氯苯基)芴的高效液相色譜檢測方法有效
| 申請號: | 202011517446.3 | 申請日: | 2020-12-21 |
| 公開(公告)號: | CN112444593B | 公開(公告)日: | 2022-06-14 |
| 發明(設計)人: | 張蘭蘭;鐘琳;李支薇;楊文宇;嚴洪連 | 申請(專利權)人: | 廣州廣電計量檢測股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 王南杰 |
| 地址: | 510665 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚酰亞胺 薄膜 氨基 氯苯 高效 色譜 檢測 方法 | ||
1.一種聚酰亞胺薄膜中9,9-雙(4-氨基-3-氯苯基)芴的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
將薄膜樣品用乙腈萃取,得到萃取液,將所述萃取液進樣至高效液相色譜儀,進行等度洗脫,流動相選擇水和乙腈,所述流動相中,水和乙腈的體積比為(0.35~0.5):(0.65~0.5);
其中,所述高效液相色譜儀的色譜柱為C18色譜柱。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,選用紫外檢測器進行檢測,檢測波長為180nm~220nm。
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,在萃取操作中,所述薄膜樣品的質量與所述乙腈的體積比為1g:(8mL~12mL)。
4.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相中,水和乙腈的體積比為0.4:0.6。
5.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相的流速為1.2mL/min~1.8mL/min。
6.根據權利要求1~5任一項所述的檢測方法,其特征在于,萃取操作為:將所述薄膜樣品與所述乙腈置于容器中進行超聲,超聲功率為280W~520W,超聲頻率為30KHz~50KHz,超聲溫度大于等于40℃,超聲時間大于等于40分鐘。
7.根據權利要求1~5任一項所述的檢測方法,其特征在于,選用紫外檢測器進行檢測,檢測波長為200nm。
8.根據權利要求7所述的檢測方法,其特征在于,將所述萃取液進樣至所述高效液相色譜儀的進樣量為5μL~20μL。
9.根據權利要求7所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱的柱溫為30℃~50℃。
10.根據權利要求1~5任一項所述的檢測方法,其特征在于,所述薄膜樣品尺寸小于等于2mm×2mm。
11.根據權利要求1~5任一項所述的檢測方法,其特征在于,將所述萃取液進樣至所述高效液相色譜儀之前,將所述萃取液過濾,濾膜孔徑小于等于0.22μm。
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