[發明專利]一種乙基己基甘油的制備方法

有效

• 申請號: 202011517370.4
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112759507B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 成西濤;沈寒晰;郭鵬濤;南蓉;彭逸峰;楊淑瑋;白燕
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C41/42;C07C43/13
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 李中群

本發明公開了一種乙基己基甘油的制備方法，以異辛醇、3?氯?1,2?丙二醇和常用無機堿為原料，不添加相轉移催化劑，通過一步反應制備出目標產物，再通過分離有機相及蒸餾等工藝步驟得到高純度乙基己基甘油產品。本發明所述的制備方法具有工藝過程簡單、反應條件溫和、選擇性高、能耗小、合成路線綠色、產品純度高等特點，有利于乙基己基甘油在日化及化妝品等行業的推廣使用。

技術領域

本發明內容屬于精細化學產品的制備工藝技術領域，涉及一種乙基己基甘油的制備方法。

背景技術

乙基己基甘油(Ethylhexylglycerin)是重要的“無添加”防腐劑的代表品種，也是一種為當今全球認可的多功能的化妝品添加劑，被廣泛用于各種沐浴產品、清潔產品、除臭劑、眼妝、粉底、護發產品和防曬產品等產品中。乙基己基甘油能夠在提高潤膚劑、保濕劑配方滋潤效果的同時增加柔滑的膚感，添加到膏霜體系中，可以提高皮膚對膏霜的吸收效率，同時克服發粘及涂白等膚感上的缺點。乙基己基甘油與具有防腐作用的物質的混合增效的作用，其中有和傳統防腐劑配伍使用的，更多的則是與多元醇配合形成“無添加”防腐體系，并能顯著改善化妝品的皮膚感覺，增加香味的擴散能力等特性。

作為一種近年來發展的多功能助劑，乙基己基甘油的相關合成工藝目前報道較少。公布號為CN108191614A的中國專利曾公開了一種制備乙基己基甘油的方法，包括：(1)、以三氟化硼乙醚溶液作為催化劑，在攪拌條件下，使異辛醇和縮水甘油酯類在室溫下攪拌反應，生成中間體；(2)、在步驟(1)得到的中間體中加入酸作催化劑，再加入水或者醇類，在常壓或者減壓條件下反應，使步驟(1)得到的中間體水解或者醇解；(3)、將步驟(2)所得產物水洗分液后，蒸餾得到乙基己基甘油。該工藝需要以三氟化硼乙醚溶液和酸作為催化劑，存在反應步驟多、工藝繁瑣、分離困難、污染環境的缺點。公布號為CN104817436A的中國專利也曾公開了一種制備高純度乙基己基甘油的方法，通過以2-乙基己基縮水甘油酯和丙酮在三氟化硼乙醚催化作用下生成中間體4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷，適時加入終止劑后水解，再分液后油相物用碳酸氫鈉中和并洗滌后加入穩定劑，最后利用短程蒸餾得到乙基己基甘油。由于該工藝需要以成本較高的2-乙基己基縮水甘油酯為初始原料，導致最終產品的成本過高，而且在其合成過程還存在有工藝繁多、操作復雜等缺陷。上述缺陷在很大程度上限制了乙基己基甘油作為新型多功能添加劑在化妝品及日化行業的推廣使用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種采用市場上較為易得的異辛醇、無機堿和3-氯-1,2-丙二醇為原料，不添加相轉移催化劑，通過一步反應即可制備出目標產物乙基己基甘油的方法，本發明所述的制備方法具有工藝過程簡單、反應條件溫和、選擇性高、能耗小、合成路線綠色、產品純度高等特點，有利于乙基己基甘油在日化及化妝品等行業的推廣使用。

為實現以上發明目的而采用的技術方案如下所述。

一種乙基己基甘油的制備方法，包括下述的合成步驟：將異辛醇和3-氯-1,2-丙二醇按照1∶1.0～2.0的摩爾比加入到反應器中，攪拌條件下控制反應器內物料溫度至20～80℃，向反應器內滴加濃度為10％～50％的無機堿溶液，無機堿溶液的加量與異辛醇的摩爾比為1.0～1.5∶1，保溫反應2～8h，用鹽酸溶液調節至pH值為中性(pH＝7)，降溫至20℃，用分液漏斗將產物進行油水分離，放掉水相后，將有機相用水洗滌兩次，分出有機相，通過分子蒸餾設備在真空度為40～50Pa條件下對有機相組分進行蒸餾，收取138±3℃餾分作為產品，得到純度≥99％的乙基己基甘油。

本發明進一步的技術解決方案還包括：加入反應器內的異辛醇和3-氯-1,2-丙二醇優選的摩爾比為1∶1.1～1.5。

本發明進一步的技術解決方案還包括：所述的無機堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，無機堿溶液優選的濃度值為20％～30％，無機堿溶液的加量與異辛醇優選的摩爾比為1.1～1.3∶1。

本發明進一步的技術解決方案還包括：物料在反應器內優選的反應溫度為40～60℃，保溫優選的反應時間為3～5h。