[發明專利]一種二乙基二鹵化鍺的制備方法

在審

• 申請號: 202011514955.0
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112574250A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 曾翼俊;陳世棟;徐成;黃鄒松
• 申請（專利權）人: 清遠先導材料有限公司
• 主分類號: C07F7/30
• 分類號: C07F7/30
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;王朝毅

1.一種二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將乙基碘化鎂、四鹵化鍺在酸性條件下的有機溶劑A中混合并在不超過10℃的溫度下反應得到四乙基鍺；

(2)將步驟(1)得到的四乙基鍺和四鹵化鍺在300℃～400℃反應得到二乙基二鹵化鍺。

2.根據權利要求1所述的二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，四乙基鍺和四鹵化鍺的摩爾比為1:(1.1～1.45)。

3.根據權利要求1所述的二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，將乙基碘化鎂溶解在有機溶劑中，控制溫度不超過10℃后，滴加乙基碘化鎂進行攪拌反應，攪拌反應的時間為1～2h。

4.根據權利要求1所述二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述酸性條件的pH為4～6，所述有機溶劑A為乙醚、四氫呋喃、二乙二醇二丁醚。

5.根據權利要求1所述二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述二乙基二鹵化鍺的制備方法還包括乙基碘化鎂的制備步驟，所述乙基碘化鎂的制備步驟包括：在保護氣體氛圍下，將碘乙烷、鎂在有機溶劑B中混合后于40～60℃反應，所述鎂和碘乙烷的摩爾比為(1.03～1.10)：1。

6.根據權利要求5所述二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述二乙基二鹵化鍺的制備方法還包括乙基碘化鎂的制備步驟，所述乙基碘化鎂的制備步驟包括：在保護氣體氛圍下，將鎂置于有機溶劑B中得到反應體系A，加熱至40～60℃，滴加碘乙烷溶液至攪拌狀態下的反應體系A中，控制反應溫度為40～60℃，碘乙烷溶液滴加完畢后攪拌反應1～2h，碘乙烷溶液的溶劑為有機溶劑B，所述有機溶劑B為乙醚，所述保護氣體為氮氣或者惰性氣體。

7.根據權利要求1所述二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，乙基碘化鎂和四鹵化鍺的摩爾比為(2.11～2.31)：1。

8.根據權利要求1所述的二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述二乙基二鹵化鍺為二乙基二氯化鍺、二乙基二溴化鍺或者二乙基二碘化鍺；

所述二乙基二鹵化鍺為二乙基二氯化鍺時，所述四鹵化鍺為四氯化鍺；

所述二乙基二鹵化鍺為二乙基二溴化鍺時，所述四鹵化鍺為四溴化鍺；

所述二乙基二鹵化鍺為二乙基二碘化鍺時，所述四鹵化鍺為四碘化鍺。

9.根據權利要求1所述的二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述二乙基二鹵化鍺的制備方法還包括四乙基鍺的提純步驟，所述四乙基鍺的提純步驟在所述步驟(1)完成后進行，所述四乙基鍺的提純步驟包括：將步驟(1)得到的四乙基鍺加熱至40℃～60℃蒸餾除去乙醚，然后加熱至160℃～180℃蒸餾收集提純后的四乙基鍺；所述二乙基二鹵化鍺的制備方法還包括二乙基二鹵化鍺的提純步驟，所述二乙基二鹵化鍺的提純步驟在所述步驟(2)完成后進行，通過蒸餾收集150～170℃餾分為一乙基三氯化鍺；收集170℃～180℃餾分為二乙基二氯化鍺和三乙基一氯化鍺；將二乙基二氯化鍺和三乙基一氯化鍺餾分依次在-39℃～-35℃、-44℃～-40℃、-49℃～-45℃下冷凝，-49℃～-45℃下冷凝得到的固相為二乙基二氯化鍺。

10.根據權利要求1所述的二乙基二鹵化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，反應時間為28h以上。