[發明專利]一種0-0-3型柔性壓電復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202011514686.8
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112646296B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 任丹陽;施鈞輝;尹永剛;陳睿黽
• 申請（專利權）人: 之江實驗室
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K7/00;C08K3/14;C08K3/24;C08J5/18;H01L41/18;H01L41/187;H01L41/193;H01L41/37
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 奚麗萍

本發明涉及功能材料領域，且公開了一種0?0?3型柔性壓電復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：（1）稱取適量的MXene；（2）將（1）中稱取的MXene溶于N?二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，超聲震蕩處理；（3）在（2）中所制備的溶液中加入壓電聚合物，攪拌至均勻；（4）在（3）中制備的復合溶液中加入適量配比的壓電陶瓷相粉末，攪拌，超聲分散一定時間，直至分散均勻；（5）將（4）得到的流延復合溶液涂覆到水平放置的流延板上，使溶液流動均勻，而后放入烘箱中，調節溫度，干燥；（6）對上述步驟（5）得到的干燥的流延薄膜進行熱壓成型，得到0?0?3型柔性復合壓電薄膜，具有較好的柔韌性以及較高的壓電性能，可以應用于醫學超聲探頭以及水聲換能器等。

技術領域

本發明涉及功能材料領域，尤其涉及一種新型復合壓電薄膜材料的制備方法，具體為一種0-0-3型柔性壓電復合薄膜的制備方法。

背景技術

聚合物/壓電陶瓷復合材料是一種既含有聚合物又含有壓電陶瓷的組合而成的具有實際功能及使用意義的材料，這種復合材料既有聚合物的柔韌性好，可以大面積加工的特點，又具有壓電陶瓷的高壓電應變常數d₃₃，以及高機電耦合系數等特點，保留二者相應的優點的同時，克服了聚合物的壓電性能較弱以及壓電陶瓷較脆等缺點，最終制備出具有一定柔性的復合壓電材料；壓電復合材料作為一種新型的復合材料，至今已在水聲、超聲、電聲、醫學等方面獲得了廣泛的應用，尤其是在醫學超聲探頭和水聲換能器中都有著重要的應用；因此，也引起人們越來越多的研究和重視；然而目前對復合壓電材料的研究表明，簡單的把聚合物和壓電陶瓷材料混合制備而成的復合壓電材料的性能并不好；這是由于這類復合壓電材料中PVDF基聚合物中大多數組成為不具有壓電性能的α相，具有壓電性能的β相占比過小，因而一定程度上限制了復合材料的壓電性能，另外，雖然添加直接添加壓電陶瓷等會有效提高壓電性能，但對于制備柔性薄膜材料而言，添加過多的脆性壓電陶瓷會導致復合材料的柔韌性降低，因而此解決方案與制備目的相矛盾。

MXene是一種近年來得到廣泛關注的類石墨烯二維材料，主要通過腐蝕MAX相中的A原子層得到，MAX為層狀結構材料，主要為密排六方層狀結構，主要由MX層和A原子層交替排列組成，MX之間以金屬鍵結合，MX片層與A原子面間通過范德華力相互作用；M為早期過渡金屬(Ti，V，Cr,Nb,Mo,Ta等)，A為第三或第四主族元素，X為C或N元素，這種化合物中，A原子形成的鍵(類似于金屬鍵)為整個化合物中最不穩定的結合鍵，因而可以通過從MAX中抽出A原子層得到穩定的MX層狀材料；通過特定的化學環境選擇性的腐蝕A原子層，形成穩定的MX層，其表面吸附有-OH、-O、-H、-F等官能團，即形成MXene結構。

發明內容

本研究基于PVDF基聚合物制備的壓電復合薄膜材料，在PVDF基聚合物/PMN-PT的壓電復合材料的基礎上，通過添加具有豐富官能團(-OH、-O、-H、-F等)的類石墨烯二維材料MXene作為第三相，構成0-0-3型柔性復合壓電薄膜，有效的提高了PVDF基聚合物分子鏈的排列取向，顯著提高其壓電性能，從而保證了復合材料性能，既能保證較低的聲阻抗，保證在超聲換能器的應用中具有與人體相匹配的聲阻抗，又有較好的壓電性能(例如壓電應變常數、壓電電壓常數、機電耦合系數以及品質因數等)，從而可用來制備對靈敏度要求更高的傳感器。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種0-0-3型柔性壓電復合薄膜，以0維的方式在壓電聚合物中添加了壓電單晶材料，又以0維的方式加入了具有大量官能團-OH、-O、-H、-F的類石墨烯二維材料MXene作為第三相，形成MXene/PVDF基聚合物/PMN-PT復合壓電材料。

一種0-0-3型柔性壓電復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取適量的類石墨烯類二維片層材料MXene；