[發(fā)明專利]一種利用粉煤灰中的堿金屬作為催化劑制備碳納米管的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011513748.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN112758914A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 原靖超;郝曉東;王影;郎宇成;周龍;劉俊;張國杰;張永發(fā)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/162
• 分類號(hào): C01B32/162
• 代理公司: 太原晉科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 楊斌華

1.一種利用粉煤灰中的堿金屬作為催化劑制備碳納米管的方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，將粉煤灰經(jīng)破碎、篩分得到粒徑為1-10mm的粉末狀粉煤灰A，取1-10份粉末狀粉煤灰A；

第二步，將第一步得到的粉煤灰A置于馬弗爐中，以3-10℃/min升至600℃，并在600℃下停留1-5h進(jìn)行焙燒，得到粉末B，粉末B冷卻至室溫后，加入50-5000份2mol/L的硝酸溶液，充分?jǐn)嚢?h進(jìn)行酸化處理，得到處理后的含堿金屬硝酸鹽的混合液，將混合液靜置30min后，過濾得到不含固體沉淀的上清液C，充分過濾3-5次，得到最終的上清液D；

第三步，將煤粉破碎、篩分得到粒徑為1-10mm的煤粉E，取100-1000份的煤粉E；

第四步，將第二步得到的上清液D逐滴加入第三步的煤粉E中，采用等體積浸漬法負(fù)載，負(fù)載的同時(shí)進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁w攪拌時(shí)間為3-12h，攪拌進(jìn)行2h以后，開始逐滴添加4-400份數(shù)的濃氨水，最終得到負(fù)載均勻的含堿金屬硝酸鹽的煤粉F；

第五步，將第四步得的煤粉F放在80-100℃烘干箱中干燥6-24h，直到煤粉F完全干燥，得到干燥后的煤粉F；

第六步，將第五步得到的干燥后的煤粉F移至馬弗爐中，以3-5℃/min升溫至800-1000℃，并在加熱終溫下停留1-6h，使碳納米管生長在煤粉F表面，最終得到含有煤基碳納米管的煤粉G；

第七步，將第六步得的煤粉G進(jìn)行分離和純化，最終得到純化后的煤基碳納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用粉煤灰中的堿金屬作為催化劑制備碳納米管的方法，其特征在于：第三步中所述煤粉包括褐煤和長焰煤中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用粉煤灰中的堿金屬作為催化劑制備碳納米管的方法，其特征在于：第四步中所述濃氨水的滴加速率為1-10滴/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用粉煤灰中的堿金屬作為催化劑制備碳納米管的方法，其特征在于：第五步中所述分離和純化采用1mol/L硝酸進(jìn)行酸洗去除雜質(zhì)。