[發明專利]釕助催化劑在氧化膦羰基化方法中的使用

在審

• 申請號: 202011513628.3
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN112759511A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: N.C.哈利南;D.L.拉馬奇;D.F.懷特
• 申請（專利權）人: 利安德巴塞爾乙酰有限責任公司
• 主分類號: C07C51/12
• 分類號: C07C51/12;C07C53/08;B01J31/02;B01J31/22
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 楊思捷

1.一種用于制備乙酸的方法，其包括在足以引起羰基化條件下在釕相對于銠的比例為2:1至10:1的釕化合物、第一碘化物源和其中C≤24的氧化膦的存在下在反應混合物中使以下物質進行反應：

（A）選自甲醇、二甲醚和乙酸甲酯組成的組的起始原料；

（B）一氧化碳；以及

（C）銠化合物；

以產生乙酸，并且包括在所述反應混合物中保持相對于銠絡合物大于10至0.5 x 10³/4.4當量的所述其中C≤24的氧化膦；

其中所述銠化合物是乙酸銠(II)或乙酸銠(III)，以及所述釕化合物是乙酸釕。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述其中C≤24的氧化膦是三苯基氧膦。

3.根據權利要求1所述的方法，其包括在所述反應混合物中保持相對于銠絡合物大于50當量的所述其中C≤24的氧化膦。

4.根據權利要求1所述的方法，其中所述乙酸甲酯保持0.1 M至5 M的濃度。

5.根據權利要求1所述的方法，其中所述第一碘化物源是氫碘酸。

6.根據權利要求1所述的方法，其包括將所述第一碘化物源保持在0.05 M至2.0 M的濃度。

7.根據權利要求1所述的方法，其進一步包括加入第二碘化物源。

8.根據權利要求7所述的方法，其中所述第二碘化物源是甲基碘。

9.根據權利要求7所述的方法，其包括將所述第二碘化物源保持在0.05 M至3 M的濃度。

10.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法進一步包括向所述反應中加入水。

11.根據權利要求10所述的方法，其中所述水保持在小于7.5 M的濃度。

12.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法包括將所述反應加熱至50℃至300℃的溫度。

13.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法包括在200 psig至600 psig的壓力下進行所述反應。

14.根據權利要求1所述的方法，其進一步包括向所述反應中加入氫氣。

15.根據權利要求1所述的方法，其中釕相對于銠的比例為5:1至10:1。

16.根據權利要求15所述的方法，其中釕相對于銠的比例為5:1。