[發(fā)明專利]一種鎳離子摻雜的氧化鋅/硫化鎘高性能分解水產(chǎn)氫光催化劑及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011513113.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN112619669B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范大勇;彭國良;劉勇平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/043
• 分類號(hào): B01J27/043;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/04
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一種鎳離子摻雜的氧化鋅/硫化鎘高性能分解水產(chǎn)氫光催化劑及制備方法，本發(fā)明的鎳離子摻雜的氧化鋅/硫化鎘光催化劑由氧化鋅，硝酸，檸檬酸，四水硝酸鎘，乙酸鎳，硫脲制成。方法：使用一定量的蒸餾水和濃硝酸溶解氧化鋅，加入乙酸鎳、檸檬酸并溶解，放入60℃烘箱干燥，形成白色凝膠，在馬弗爐中500℃保溫半小時(shí)，得到納米級(jí)摻雜鎳氧化鋅；將硫脲、硝酸鎘溶解于蒸餾水，加入摻雜鎳納米氧化鋅后放入80℃水浴鍋邊攪拌邊加熱180分鐘，取燒杯底部粉末經(jīng)洗滌烘干放入450℃氬氣中退火90分鐘，得到鎳離子摻雜的氧化鋅/硫化鎘復(fù)合光催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種鎳離子摻雜的氧化鋅/硫化鎘高性能分解水產(chǎn)氫光催化劑及制備方法。

背景技術(shù)

由于人們對(duì)物質(zhì)生活水平不斷提升的需求，化石燃料的過度開發(fā)和使用已經(jīng)對(duì)地球造成了巨大的溫室效應(yīng)，威脅著人類的生存。人們當(dāng)前迫切需要找到一種綠色、潔凈、可持續(xù)的新能源代替日益枯竭的化石燃料。利用太陽能光催化直接分解水制取氫氣是一種非常有前途的技術(shù)，由于使用太陽能作為能源，直接轉(zhuǎn)化為高熱值的氫能源(燃燒同等質(zhì)量的氫氣所放出的熱量是天然氣2.56倍,是普通汽油2.95倍。)，且氫氣的燃燒沒有任何污染物，因此光催化分解水技術(shù)被認(rèn)為是一種理想的未來能源解決方案。

對(duì)光催化技術(shù)來說，其中最核心的部分就是光催化劑，光催化能否走向?qū)嵱没獯呋瘎┑幕钚曰蛘哒f能量轉(zhuǎn)換效率是最關(guān)鍵指標(biāo)。一種理想的光催化分解水催化劑應(yīng)該要具有對(duì)太陽光譜的可見光區(qū)部分良好的吸收性能，以及在可見光下有良好的產(chǎn)氫活性及長時(shí)間的穩(wěn)定性，并盡可能地降低制備單位質(zhì)量光催化劑的成本，包括能耗、貴金屬的使用量等等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及了一種鎳離子摻雜的氧化鋅/硫化鎘光催化劑及制備方法。其特點(diǎn)是它具有納米級(jí)的粉體特征，具有對(duì)太陽光譜可見光區(qū)的吸收能力，在可見光下很高的光催化分解水產(chǎn)氫的效率，在可見光下(波長420nm)的產(chǎn)氫活性可以達(dá)到8.5mmol/g/h,是沒有鎳摻雜氧化鋅/硫化鎘光催化劑的28倍，且不需要用貴金屬作為助催化劑。制備催化劑需要的摻雜元素鎳用量低且價(jià)格低廉，制備方法簡單，能耗低，產(chǎn)率高，適合大規(guī)模工業(yè)制備。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種鎳摻雜納米氧化鋅/硫化鎘粉體光催化劑，其分子式為Ni:ZnO/CdS，其特征在于，Ni摻雜進(jìn)入復(fù)合ZnO(六方相)/CdS(六方相)納米晶，用以下方式分步合成：

(1)前驅(qū)體溶液的配制：

納米ZnO的前驅(qū)體溶液：稱取0.5-1.0g原料a加入一定量的蒸餾水和1-3mL高濃度無機(jī)酸酸使原料a溶解，然后與溶液D均勻混合，然后稱取1.0-1.5g檸檬酸加入到溶液中，得到溶液A。其中原料a為商用ZnO粉末。

CdS的前驅(qū)體溶液：將原料b溶于去離子水中，得到6-10g/L的溶液B，將原料c溶于去離子水中，得到6-10g/L的溶液C；其中原料b為水溶性含硫無機(jī)化合物，c原料為可溶性Cd的硝酸鹽。

Ni離子的前驅(qū)體溶液：將原料d溶于去離子水中，得到0.03-0.1g/L的溶液D；其中原料d為可溶性Ni的乙酸鹽。

(2)干燥及退火處理：

將溶液A放入60℃的烘箱中干燥，直到形成白色的凝膠，再將坩堝放入馬弗爐中500℃中，保溫半個(gè)小時(shí)，得到納米級(jí)的鎳摻雜納米氧化鋅F。

將盛有溶液B,C及一定量F的燒杯放入80℃的水浴鍋中邊攪拌邊加熱180分鐘。反應(yīng)結(jié)束取燒杯底部粉末，用蒸餾水沖洗五次，沖洗完后放入60℃的烘箱里面烘干，把烘干后的粉末放在450℃的氬氣氛圍中退火90分鐘，得到鎳摻雜納米氧化鋅/硫化鎘粉體光催化劑。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1，2，3，4制備的不同鎳摻雜量納米氧化鋅/硫化鎘粉體光催化劑的X射線粉末衍射圖譜；