[發(fā)明專利]一種己內(nèi)酰胺精制用離子交換樹脂的再生方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011512933.0
• 申請日: 2020-12-20
• 公開（公告）號: CN112495453A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周黎旸;夏碧波;鄭燕春;徐先榮;趙孝順;付文英
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州巨化錦綸有限責(zé)任公司
• 主分類號: B01J49/53
• 分類號: B01J49/53;B01J49/57;B01J49/60
• 代理公司: 義烏市宏創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33320
• 代理人: 汪奇

1.一種己內(nèi)酰胺精制用離子交換樹脂的再生方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，首先將樹脂中的己內(nèi)酰胺水溶液排盡后，用脫鹽水溶液清洗樹脂，同時用脫鹽水將樹脂床層進(jìn)行破碎；

步驟二，再向陰離子樹脂塔通入中性或酸性解析液脫附有機(jī)雜質(zhì)，流速為20-25m³/h，洗脫時間為3.5-4.5h，向陽離子樹脂塔通入中性或堿性解析液脫附有機(jī)雜質(zhì)，流速為20-25m³/h，洗脫時間為3.5-4.5h，再用脫鹽水將樹脂清洗干凈；

步驟三，懸掛雙鍵的硅氫加成反應(yīng)：

由于離子交換樹脂為苯乙烯與二乙烯基苯的共聚物，二乙烯基苯上的懸掛雙鍵可以參與硅氫加成反應(yīng)，其技術(shù)方案為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將20-30份的離子交換樹脂、3-8份的甲基乙烯基環(huán)硅氧烷、0.5-2.8份的N-乙烯基己內(nèi)酰胺、0.31-0.73份的氯鉑酸，100-145份二氯乙烷，控溫60-70℃，反應(yīng)2-5h，完成后過濾，水洗，即可得到所述的一種己內(nèi)酰胺基離子交換樹脂。

步驟四，隨后進(jìn)行酸堿再生，陰離子交換樹脂用堿再生劑進(jìn)行再生，陽離子交換樹脂用酸再生劑進(jìn)行再生，再生劑流量20-25m³/h，再生時間4-6小時，最后用脫鹽水將樹脂清洗干凈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述的中性或酸性解析液為單電荷強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液、強(qiáng)酸弱堿鹽溶液、鹽與強(qiáng)酸混合溶液中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的單電荷的強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液為氯化鈉溶液、氯化鉀溶液中一種或幾種的組合物；所述的強(qiáng)酸弱堿鹽溶液為氯化銨溶液；所述的鹽與強(qiáng)酸混合溶液為氯化鈉和鹽酸的混合液、氯化鉀和鹽酸的混合液中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述中性解析液中，單電荷強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽或強(qiáng)酸弱堿鹽溶液的質(zhì)量濃度為3-8%；所述酸性解析液中，鹽的質(zhì)量濃度為3-8%，酸的質(zhì)量濃度0.5-1.5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述的所述中性或堿性解析液為單電荷強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液、強(qiáng)堿弱酸鹽溶液、鹽與強(qiáng)堿混合溶液中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的單電荷強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液為氯化鈉、氯化鉀溶液中的一種或幾種的組合物；所述的強(qiáng)堿弱酸鹽溶液為碳酸鈉、碳酸鉀溶液中一種或幾種的組合物；所述的鹽與強(qiáng)堿的混合液為氯化鈉和氫氧化鈉的混合液、氯化鉀和氫氧化鉀的混合液中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的單電荷強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽的質(zhì)量濃度為3-8%；所述的強(qiáng)堿弱酸鹽的質(zhì)量濃度為3-8%；所述的鹽與強(qiáng)堿混合液中，鹽的質(zhì)量濃度為3-8%，堿的質(zhì)量濃度為0.5-1.5%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述的堿再生劑為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液中一種或幾種的組合物，水溶液質(zhì)量濃度為3-10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述的酸再生劑為鹽酸水溶液、硫酸水溶液、氫溴酸水溶液中一種或幾種的組合物，水溶液的質(zhì)量濃度為2-10%。