[發明專利]一種橘紅梨膏HPLC指紋圖譜及多成分含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202011511816.2
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112748193B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 黃潔文;楊麗瑩;王艷慧;秦群英;吳舒楹;黃綺韻
• 申請（專利權）人: 廣州市香雪制藥股份有限公司;廣東化州中藥廠制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 王秉麗

本發明涉及一種橘紅梨膏HPLC指紋圖譜及多成分含量檢測方法。所述HPLC指紋圖譜的檢測方法包括如下步驟：精密稱取橘紅梨膏，加入有機溶劑，過濾，取續濾液，制備供試品溶液；精密吸取所述供試品溶液，進行高效液相色譜測定，獲得所述橘紅梨膏HPLC指紋圖譜；其中，所述高效液相色譜測定采用的流動相A為乙腈，流動相B為水；采用梯度洗脫方式。本發明還提供一種能同時測定橘紅梨膏多成分含量的檢測方法。本發明方法準確可靠、專屬性強、重復性好，能夠全面、有效、高效地控制產品質量。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，特別是涉及一種橘紅梨膏HPLC指紋圖譜的檢測方法和多成分含量的檢測方法。

背景技術

橘紅梨膏是一種中藥制劑，含梨、化橘紅、枇杷葉、苦杏仁、五味子、川貝母、天冬和麥冬，具有養陰清肺與止咳化痰的作用，用于肺胃陰虛、口干咽燥以及久咳痰少。

目前，橘紅梨膏執行部頒藥品標準(中藥成分制劑WS3-B-0666-91)，僅對橘紅梨膏的相對密度、不溶物、裝量及微生物限度進行要求，未涉及處方藥材的檢查，不能有效控制產品質量。在目前已公開的橘紅梨膏質量研究中，采取的均為藥材的薄層色譜鑒定方法(TLC)。余國禧對橘紅梨膏中的化橘紅、苦杏仁和五味子進行薄層鑒別，該方法需要分別制備三種供試品，并采用三種不同的薄層展開條件，此外該研究還提供了測定化橘紅中柚皮苷單組份含量的方法(余國禧.橘紅梨膏質量標準研究[J].中藥材,2003(05):363-365.)。但橘紅梨膏內在物質豐富，各成分性質差異較大，傳統單一成分含量測定不足以說明產品整體質量。目前尚缺乏可以同時鑒別橘紅梨膏中多種藥材或同時測定橘紅梨膏中多種成分含量的檢測方法，難以有效控制產品的質量和臨床療效。

發明內容

基于此，有必要提供一種橘紅梨膏HPLC指紋圖譜的檢測方法，可以鑒別橘紅梨膏中多種原料藥材，同時對多個化學成分進行含量測定，能全面、有效、高效地控制橘紅梨膏的質量。

本發明通過如下技術方案實現：

一種橘紅梨膏的HPLC指紋圖譜的檢測方法，包括如下步驟：

精密稱取橘紅梨膏，加入有機溶劑，過濾，取續濾液，制備供試品溶液；

精密吸取所述供試品溶液，進行高效液相色譜測定，獲得所述橘紅梨膏HPLC指紋圖譜；

其中，所述高效液相色譜測定采用的流動相A為乙腈，流動相B為水；采用梯度洗脫方式；

所述加入有機溶劑包括如下步驟：先加入溶劑A，再加入溶劑B；

所述溶劑A與所述供試品溶液的體積比為1:(2～5)；

所述溶劑A為體積分數為20～50％的甲醇水溶液或體積分數為20～50％的乙醇水溶液；

所述溶劑B為甲醇或乙醇。

在其中一個實施例中，所述流動相A為含酸的乙腈；和/或

所述流動相B為含酸的水；

其中，所述流動相A和/或所述流動相B中所述酸的體積分數為0.01～4％的酸；

所述酸為乙酸或甲酸。

在其中一個實施例中，所述梯度洗脫方式為：0～75min，流動相A的體積百分數由5％變化至95％。

在其中一個實施例中，所述梯度洗脫方式為：0～25min，流動相A的體積百分數由5％變化至22％；25～52min，流動相A的體積百分數由22％變化至42％；52～75min，流動相A的體積百分數由42％變化至95％。