[發明專利]電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011511328.1
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112726192B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 趙巖;王亞清;王思超;鄭吉華;劉文杰;胡金枝;黃云鵬;連加彪
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M11/76;D06M15/61;H01G11/36;H01G11/86;C01B32/15;C01B32/19;D01F9/22;B82Y30/00;B82Y40/00;D06M101/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、首先，將聚丙烯腈粉末加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在油浴中加熱一定時間后，在常溫條件下攪拌，攪拌均勻得到澄清透明的紡絲液；將該紡絲液進行靜電紡絲，得到靜電紡絲膜；將所得靜電紡絲膜于管式爐中，在空氣氣氛下進行預氧化，將預氧化后的膜放入氧化石墨烯溶液中浸泡，浸泡后將膜取出用乙醇沖洗，干燥后得到包覆氧化石墨烯片層的靜電紡絲膜，再次置于管式爐中，在氮氣氣氛下進行碳化，得到電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯，記為GCNF電極材料；

步驟2、將過硫酸銨和苯胺分別溶解于硫酸溶液中，得到溶有過硫酸銨的硫酸溶液和溶有苯胺的硫酸溶液；然后將上述兩種溶液在一定溫度下靜置一段時間，然后將兩種溶液混勻，得到混合溶液；將步驟1所得的GCNF電極材料放入混合溶液中進行反應，反應結束后得到膜材料，經洗滌、烘干后得到電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺電極材料，記為GCNF/PANI電極材料；

步驟3、稱取檸檬酸鈉、烏洛托品、六水合硝酸鎳加入去離子水中，超聲溶解得到的混合液放于反應釜中，再加入步驟2制備的GCNF/PANI電極材料，然后放于烘箱中進行反應，結束后將膜取出用蒸餾水洗滌并烘干后得到電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳電極材料，記為GCNF/PANI/NCO電極材料。

2.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述聚丙烯腈粉末與N,N-二甲基甲酰胺溶液的用量關系為1g：10mL；所述油浴中加熱的溫度為80℃，加熱時間為2h；所述常溫條件下攪拌的時間為10～14h；所述靜電紡絲參數為：電壓13-18kV，紡絲針頭與接收器的距離15～20cm，推注速度1.5-2.5mL/h。

3.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述預氧化參數為：升溫速率1-2℃/min，升溫溫度250℃，保溫時間60min；所述氧化石墨烯溶液濃度為1mg/mL，浸泡時間為2-3天。

4.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述碳化條件為：升溫速率2-5℃/min，升溫溫度650-750℃，保溫時間60min。

5.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述過硫酸銨和硫酸溶液的用量關系為0.05-0.25g：40mL；所述苯胺和硫酸溶液的用量關系為0.05-0.25mL：40mL；所述硫酸溶液的濃度為1 mol/L。

6.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述一定溫度條件為0-4℃，靜置一段時間為40～60min；所述溶有過硫酸銨的硫酸溶液和溶有苯胺的硫酸溶液混合時的體積比為1：4。

7.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述GCNF電極材料放入混合溶液中反應的時間為1-4h；所述GCNF電極材料與混合溶液中苯胺的用量關系為6-12mg：0.05-0.25mL。

8.根據權利要求1所述的電紡碳納米纖維/還原氧化石墨烯/聚苯胺/堿式碳酸鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述檸檬酸鈉、烏洛托品、六水合硝酸鎳和去離子水的用量關系為0.0412g：0.175g：0.375g：30mL；所述超聲的時間為20～30min。