[發明專利]一種尼古丁鹽的合成方法及應用

在審

• 申請號: 202011510677.1
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112715555A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 楊強;李江;賀擇;林文;劉齊洲
• 申請（專利權）人: 湖北和諾生物工程股份有限公司
• 主分類號: A01N43/40
• 分類號: A01N43/40;A01N25/08;A01N25/22;A01P7/04
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

本發明提出了一種尼古丁鹽的合成方法及應用，合成如下步驟：S1，液體狀尼古丁、有機酸、有機溶劑按照一定比例投入反應釜Ⅰ中，加熱攪拌反應得到初始的液態尼古丁鹽；S2，按照有機溶劑、粘結劑、緩釋劑的投料順序將一定比例的反應液投入反應釜Ⅱ中，pH調至7?9，加熱攪拌反應得到第一反應液；S3，將初始的液態尼古丁鹽、第一反應液、有機酸按照一定比例投入反應釜Ⅲ中，pH調至7?9，加熱攪拌反應得到尼古丁鹽溶液；S4，將S3尼古丁鹽溶液蒸餾得到粉末狀固態尼古丁鹽。該方法所制備的尼古丁鹽狀態穩定，不易揮發，起到緩釋作用，適合在殺蟲劑領域應用。

技術領域

本發明涉及化學合成領域，尤其涉及一種尼古丁鹽的合成方法及應用。

背景技術

煙堿鹽，即尼古丁鹽，尼古丁鹽是尼古丁的一種形式，其特征是尼古丁以離子形式與以離子形式例如有機酸之間存在相互作用。目前已知的尼古丁鹽有很多種，例如，硫酸尼古丁已經作為一種殺蟲劑出售；煙堿酒石酸鹽可用于胃潰瘍結腸炎的治療；將草莓酸、甘油酸和延胡索酸與尼古丁混合制成鹽添加到電子煙煙油中，抽吸口感舒適。

游離態的尼古丁具有狀態不穩定、極易揮發的缺點，將其應用于殺蟲劑中，容易造成殺蟲劑揮發快、藥效差，防治效果不理想的問題。因此如何制備狀態穩定、不易揮發的尼古丁鹽，實現煙堿類農藥釋放的緩控釋效果，是煙堿類農藥研究的關鍵。

發明內容

有鑒于此，本發明提出了一種可以合成狀態穩定、不易揮發的尼古丁鹽的合成方法及其應用。

本發明的技術方案是這樣實現的：本發明提供了一種尼古丁鹽的合成方法及其應用，合成步驟如下：

S1，液體狀尼古丁、有機酸、有機溶劑按照一定比例投入反應釜Ⅰ中，加熱攪拌反應，得到初始的液態尼古丁鹽；

S2，按照有機溶劑、粘結劑、緩釋劑的投料順序，將有機溶劑、粘結劑、緩釋劑按照一定的比例投入反應釜Ⅱ中，用酸堿調節劑調節反應液pH為7-9，加熱攪拌反應，得到第一反應液；

S3，將初始的液態尼古丁鹽、第一反應液、有機酸按照一定比例投入反應釜Ⅲ中，用酸堿調節劑調節反應液pH為7-9，加熱攪拌反應得到尼古丁鹽溶液；

S4，將S3尼古丁鹽溶液蒸餾得到粉末狀固態尼古丁鹽。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述液體狀尼古丁純度不低于99％。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述有機酸為谷氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、十二烷二元酸、十二羥基硬脂酸、庚酸、檸檬酸中的一種或幾種組合。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述反應釜Ⅰ和反應釜Ⅲ中通入氮氣。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述有機溶劑為吡啶、二甲基亞砜、乙二醇、二甲基甲酰胺中的一種或幾種組合。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述粘結劑為海藻酸鈉、殼聚糖、羥甲基纖維素、聚乙烯醇、聚己二酸丁二醇酯中的一種或幾種組合。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述酸堿調節劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀中的一種或幾種組合。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述緩釋劑為β環糊精和羥丙基甲基纖維素中的一種或兩種組合。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述步驟S1中液體狀尼古丁∶有機酸∶有機溶劑的質量比為(3-7)∶(5-10)∶(8-15)，加熱溫度為60-100℃，加熱攪拌反應時間為20-30分鐘。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述步驟S2有機溶劑∶粘結劑∶緩釋劑的質量比為(8-15)∶(6-10)∶(3-7)，加熱溫度為60-80℃，加熱攪拌反應時間為10-20分鐘。