[發明專利]土壤中的三嗪類農藥的檢測方法在審

申請號：	202011510079.4	申請日：	2020-12-18
公開（公告）號：	CN112697916A	公開（公告）日：	2021-04-23
發明（設計）人：	許銳杰;陳克復;鄭小萍;招蔚弘;黃樹杰	申請（專利權）人：	華南理工大學;廣東貝源檢測技術股份有限公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/60;G01N30/72
代理公司：	廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365	代理人：	萬志香
地址：	510000***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	土壤中的三嗪類農藥檢測方法
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【說明書】：

本發明涉及一種土壤中的三嗪類農藥的檢測方法。本發明的檢測方法包括以下步驟：樣品待測溶液的制備：取土壤樣品用提取溶劑進行加壓溶劑提取，再將所得提取液凈化，濃縮，加入內標五氯硝基苯后作為樣品待測溶液；將所述樣品待測溶液進行氣相色譜測定和質譜測定；其中，所述提取溶劑為正己烷?丙酮混合溶液或乙腈；所述三嗪類農藥為莠滅凈、莠去通、阿拉特津、撲滅通、撲草凈、撲滅津、西瑪津、西草凈、特丁津和去草凈中的至少一種。本發明的檢測方法的色譜峰峰型好，分離度高，靈敏度高、檢測限低，且操作簡便。

技術領域

本發明涉及分析領域，特別是涉及一種土壤中的三嗪類農藥的檢測方法。

背景技術

三嗪類農藥是早在20世紀50年代就推出的傳統除草劑之一。這類除草劑曾在農業上發揮很大作用，但由于其用量較大、殘留較長且具較高致癌毒性，這類除草劑的使用市場日趨減少。三嗪類農藥具有低水溶性，可形成獨立的非水相而極易吸附到土壤等固態環境介質中并長期殘留。歐盟在2007年底全部停止了三嗪類農藥在農業中的使用。我國于2018年頒布《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB36600-2018)，嚴格管控建設用地土壤中阿特拉津含量，其中第一類用地風險篩選值為2.6mg/kg。可見三嗪農藥的檢測在評估土壤環境質量中是至關重要的。目前土壤中三嗪類農藥的提取方式主要有索氏提取法、超聲萃取法、加壓溶劑萃取法(ASE)等，儀器檢測方法則有高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜質譜法等。但是，目前的檢測方法的準確度、靈敏度仍然不理想，且存在各峰之間不能很好分離的缺陷。

發明內容

基于此，本發明的目的在于提供一種靈敏度高、準確度高，并且可以實現各色譜峰很好的分離的土壤中的三嗪類農藥的檢測方法。

具體技術方案如下：

一種土壤中的三嗪類農藥的檢測方法，包括以下步驟：

樣品待測溶液的制備：取土壤樣品用提取溶劑進行加壓溶劑提取，再將所得提取液凈化，濃縮，加入內標五氯硝基苯后作為樣品待測溶液；

將所述樣品待測溶液進行氣相色譜測定和質譜測定；

其中，所述提取溶劑為正己烷-丙酮混合溶液或乙腈；

所述三嗪類農藥為莠滅凈、莠去通、阿拉特津、撲滅通、撲草凈、撲滅津、西瑪津、西草凈、特丁津和去草凈中的至少一種。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜測定所采用的色譜柱為基于弱極性DB-5系列的安捷倫改性色譜柱，進一步優選為DB-UI8270D色譜柱。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜測定的色譜柱柱溫的升溫程序包括：初始溫度為75～85℃，以(30±2)℃/min升至(180±5)℃，保持(2±0.2)min；以(1.5±0.2)℃/min升溫至(200±5)℃，以(30±2)℃/min升溫至(280±5)℃。

在其中一些實施例中，所述提取溶劑為正己烷-丙酮混合溶液。

在其中一些實施例中，所述正己烷-丙酮混合溶液中正己烷和丙酮的體積比為1：(1±0.2)。