[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)2-硝基丙烷用耐久穩(wěn)定型鈦硅分子篩催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011509993.7
• 申請日: 2020-12-19
• 公開（公告）號: CN112624138B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞陽晨;陶彬彬;柳圣境
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波四明化工有限公司
• 主分類號: C01B37/06
• 分類號: C01B37/06;C01B39/08;B01J29/89;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/08
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1.一種生產(chǎn)2-硝基丙烷用耐久穩(wěn)定型鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，包括下列制備步驟：

S1、取木漿粕為原料，經(jīng)酸解液改性后，收集酸解改性纖維并溶解至溶解液中，制備得纖維素溶液；

其中，步驟S1所述酸解液為：按質(zhì)量比1:20混合的鹽酸乙醇混合液，所述鹽酸濃度為0.5～0.8mol/L，所述乙醇為質(zhì)量濃度75～80％的乙醇溶液；

S2、將纖維素溶液、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽和無水乙醇攪拌混合并滴加至再生液中，超聲分散成型并收集得纖維素微球模板；

步驟S2所述再生液為按重量份數(shù)計，分別稱量3～5份乙酸乙酯、45～50份0.5mol/L乙酸溶液、25～30份三氯甲烷混合制備而成；

S3、再取纖維素溶液并真空脫泡，真空冷卻處理并置于管式氣氛爐中，煅燒處理并收集得基體炭氣凝膠模板；

步驟S3所述基體炭氣凝膠模板制備具體步驟為：

S31、取纖維素溶液并冷凍處理，收集冷凍顆粒后再真空冷凍干燥，收集冷凍干燥顆粒；

S32、將冷凍干燥顆粒置于管式氣氛爐中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛下，升溫加熱保溫煅燒，再程序降溫并保溫處理，收集得基體炭氣凝膠顆粒；

步驟S32所述程序降溫并保溫處理為按3℃/min降溫至200℃，保溫處理45～60min；

S4、取正硅酸乙酯、水、纖維素微球模板和基體炭氣凝膠模板置于攪拌機中攪拌混合并收集混合液，將鈦酸四丁酯滴加至混合液中，攪拌混合并濃縮處理，收集濃縮混合液并晶化處理，過濾并收集濾餅；

S5、將濾餅洗滌處理以去除纖維素微球模板，再焙燒成型后，收集焙燒坯料并在馬弗爐中煅燒去除基體炭氣凝膠模板，靜置冷卻至室溫，即可制備得生產(chǎn)2-硝基丙烷用耐久穩(wěn)定型鈦硅分子篩催化劑；

其中，步驟S5所述的去除纖維素微球模板的步驟為：

S51、將濾餅置于溶解劑中，在室溫下攪拌混合溶解后，再冷凍干燥處理，收集冷凍干燥物料并再次置于溶解劑中，重復(fù)溶解、冷凍干燥步驟3～5次后，即可去除纖維素微球模板；

其中，步驟S51所述的溶解劑為按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、8～10份尿素和3～5份氫氧化鋰，經(jīng)攪拌混合制備而成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)2-硝基丙烷用耐久穩(wěn)定型鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S4所述晶化處理為：

S41、收集濃縮混合液并置于150～180℃、0.5～0.7MPa下晶化處理40～50h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)2-硝基丙烷用耐久穩(wěn)定型鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S4所述鈦酸四丁酯滴加量與正硅酸乙酯之間質(zhì)量比為1:1～8。