[發明專利]一種木質纖維基電磁屏蔽碳材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011509002.5
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112788934A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 陳超;蔣劍春;孫康
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

本發明公開了一種木質纖維基電磁屏蔽碳材料的制備方法，包括以下步驟：將木質纖維原料置于密閉坩堝內，炭化處理后將產物浸漬于Ni²⁺的水溶液中，干燥待用。將負載Ni的炭置于耐高溫密閉坩堝內，置于高溫中反應，冷卻后即得到最終產物。本發明針對木質纖維原料難以通過常規方法發生石墨化這一問題，采用了Ni催化法成功制得了石墨化程度較高的產物，其具有多于40層的石墨結構，并且所需溫度比常規石墨化方法所需的2800℃顯著降低。此外，作為催化劑的金屬將以單質形式存在，有利于屏蔽效能的提高，亦避免了濃酸洗滌所導致二次污染的風險。所得產物對2～18GHz電磁波的屏蔽效能可超過60dB，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于炭質材料制備及應用技術領域，主要涉及一種木質纖維基電磁屏蔽碳材料的制備方法。

背景技術

隨著電子工業的高速發展，各種電子設備，例如計算機、無線通訊設備不斷普及應用。這些電子設備不斷輻射各種頻率的電磁波，從而引起了繼空氣污染、水污染之后的電磁污染，不僅對各種電子設備及電子通訊產生干擾，亦對人體健康產生嚴重的危害。因此，針對電磁輻射的屏蔽以及屏蔽材料的開發尤為重要。電磁屏蔽是指電磁波被屏蔽材料吸收或反射后造成能量衰減，從而達到阻止電磁波輻射至特定方位的目的。

材料的電磁屏蔽效能與其導電性呈正相關，因此，目前的電磁屏蔽材料主要包括金屬、導電高分子、石墨、石墨烯等具有導電性能的材料。同時，材料孔隙結構越發達則電磁波在其內部越容易因多次反射而損耗，從而有利于提高其電磁屏蔽效能。木質纖維具有來源廣泛、環境友好、炭化產物得率較高的顯著優勢，且所制得的炭孔隙結構發達，結構易調控，有利于制備高性能電磁屏蔽材料。然而，木質纖維原料炭化之后的產物均為結構難石墨化的無定形炭，即使加熱到3000℃也依然難以發生有效的石墨化轉化，因此本發明針對這一問題，采用Ni作為催化劑，可在相對較低的溫度下(例如1400℃)實現木質纖維原料的石墨化，所制得的石墨化樣品具有良好的導電性，并且具有較為發達的孔隙結構，有利于電磁屏蔽材料的制備。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效、低能耗的木質纖維基電磁屏蔽碳材料的制備方法。

本發明提供一種木質纖維基石墨化材料，對X波段(2～18GHz)電磁波具有良好的屏蔽效能，通過采用Ni作為催化劑，使木質纖維原料在相對較低的溫度下發生有效的石墨化轉化得到。

一種生物質基石墨化材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，木質纖維原料的炭化及金屬催化劑的負載：將木質纖維原料密閉高溫炭化處理，將產物浸漬于Ni²⁺的水溶液中，之后干燥得到負載Ni的炭；

第二步，石墨化反應：將負載Ni的炭密閉環境高溫反應一定時間，Ni因炭的還原作用轉變為單質Ni，進一步發生催化石墨化反應，冷卻后即得到最終產物生物基石墨化材料。

金屬Ni負載量為2～5mmol/g；

第二步催化石墨化反應溫度為1200～1600℃。

催化石墨化反應時間為2～5h。

第一步炭化溫度為400～600℃。

有益效果：

1.采用Ni催化法可于相對較低的溫度下使難以發生石墨化的木質纖維原料發生有效的石墨化轉化，顯著低于傳統石墨化所需的2800℃。所得產物可達到完全石墨化轉化，結晶度接近天然石墨，同時其于X波段(8～12GHz)的電磁屏蔽效能可超過60dB。

2.石墨化反應后，作為催化劑的金屬以單質形式存在，有利于提高產物的電磁屏蔽效能，同時亦避免了濃酸洗滌的步驟，使制備過程綠色、環保。

附圖說明

圖1為纖維素與木質素石墨化處理后的XRD譜圖。