[發(fā)明專利]一種rGO@Pd7

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011508885.8
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112626546B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊杰;郭倚天;杜新川;黃建文;雷天宇;陳偉;晏超貽;鄔春陽;王顯福
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: C25B1/27
• 分類號: C25B1/27;C25B11/091
• 代理公司: 電子科技大學(xué)專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

本發(fā)明提供一種rGO@Pd₇Se₂復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于納米材料合成制備技術(shù)領(lǐng)域。該復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料為Pd₇Se₂納米顆粒均勻錨定在還原氧化石墨烯(rGO)上，Pd₇Se₂納米顆粒粒徑～100nm，形狀為近立方體形狀。制備方法以亞硒酸和四氯鈀酸鈉為反應(yīng)物質(zhì)，去離子水為反應(yīng)溶劑，通過水熱法一步合成rGO@Pd₇Se₂復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米材料。且負(fù)載rGO@Pd₇Se₂納米材料的電極在電催化固氮中表現(xiàn)出優(yōu)秀的催化性能及連續(xù)電解穩(wěn)定性，合成工藝簡單、毒性較低、反應(yīng)條件溫和、成本低廉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料合成制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硒化七鈀-還原氧化石墨烯 (rGO@Pd₇Se₂)復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，以及在電化學(xué)固氮反應(yīng)中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

當(dāng)前以化石燃料為主導(dǎo)的能源消耗模式因有限的礦石儲量和日益嚴(yán)重的環(huán)境污染問題而不可持續(xù)，尋找儲量豐富的清潔能源逐步替代化石燃料勢在必行。氨作為一種基礎(chǔ)工業(yè)原料，因其高能量密度、高產(chǎn)能、燃燒產(chǎn)物綠色環(huán)保、更契合當(dāng)前工業(yè)體系的特點(diǎn)，同樣具有作為清潔能源的巨大潛力。得益于大氣中豐富的氮?dú)夂恳约疤柲堋L(fēng)能、地?zé)崮艿惹鍧嵞茉磸V泛用于發(fā)電，電催化固氮開始成為一種新興的綠色制氨途徑。為克服電解過程中解離氮氮三鍵所需的高勢壘，急需展開對高活性、低成本固氮催化劑材料種類的廣泛探索。

鈀的硒化物因其良好的導(dǎo)電性和類似貴金屬的催化機(jī)理成為潛在的候選材料之一。目前關(guān)于Pd₇Se₂化合物納米材料作為催化劑在電催化固氮領(lǐng)域的應(yīng)用尚為空白。S.Sampath等報(bào)道了關(guān)于部分鈀的硒化物(Pd₄Se,Pd₇Se₄,Pd₁₇Se₁₅)塊材單體在電催化析氫反應(yīng)(Chem.Co mmun.,2016,52,206)和氧還原反應(yīng)(J.Mater.Chem.A,2017,5,4660)的應(yīng)用，均具有良好的催化活性與穩(wěn)定性。然而，上述對塊材的電催化性能測試嚴(yán)重限制了材料的本征活性，且由于未引入有效的復(fù)合結(jié)構(gòu)，無助于促進(jìn)材料內(nèi)部和界面的電子轉(zhuǎn)移，不利于固氮性能的進(jìn)一步優(yōu)化。

Pd₇Se₂作為介于Pd₄Se和Pd₇Se₄間的中間亞穩(wěn)態(tài)，與上述化合物具有相似的化學(xué)性質(zhì)，其潛在的析氫性能使Pd₇Se₂化合物具備了作為優(yōu)秀固氮催化劑的可能性。

發(fā)明內(nèi)容

針對背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種二硒化七鈀-還原氧化石墨烯 (rGO@Pd₇Se₂)復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法。該方法以亞硒酸和四氯鈀酸鈉為反應(yīng)物質(zhì)，去離子水為反應(yīng)溶劑，通過水熱法一步合成rGO@Pd₇Se₂復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米顆粒。本發(fā)明提供的負(fù)載rGO@Pd₇Se₂納米顆粒的電極在電催化固氮中表現(xiàn)出優(yōu)秀的催化性能及連續(xù)電解穩(wěn)定性，且合成工藝簡單、毒性較低、反應(yīng)條件溫和、成本低廉。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種rGO@Pd₇Se₂復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料，其特征在于，所述rGO@Pd₇Se₂復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料為Pd₇Se₂納米顆粒均勻錨定在還原氧化石墨烯(rGO)上，Pd₇Se₂納米顆粒粒徑在80～150nm，形狀為近立方體形狀。