[發明專利]2-(烷基氨基甲酰基)肼-1-羧酸烷基酯或其相應的尿唑鹽的制備

在審

• 申請號: 202011507935.0
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN113004174A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 毛魯斯·馬蒂;讓·沙夫特資
• 申請（專利權）人: 帝斯曼知識產權資產管理有限公司
• 主分類號: C07C281/06
• 分類號: C07C281/06;C07D249/02
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 張兵兵

1.在一鍋反應中制造式(I)的化合物的方法，

所述方法包括步驟a)

a)將式(II)的肼羧酸烷基酯與氯甲酸芳基酯反應，形成式(III)的中間產物肼-1,2-二羧酸1-烷基2-芳基酯，

隨后進行步驟b)

b)將式(III)的中間產物肼-1,2-二羧酸1-烷基2-芳基酯與式(IV)的烷基胺反應，產生式(I)的化合物

R¹-NH₂ (IV)

其特征在于，

步驟a)和b)的反應在式CH₃COOR'的乙酸烷基酯溶劑中進行；并且

沒有分離式(III)的中間產物肼-1,2-二羧酸1-烷基2-芳基酯；

并且

其中R和R'和R¹彼此獨立地代表甲基基團或乙基基團或丙基基團或丁基基團，

并且其中R^a、R^b、R^c、R^d和R^e彼此獨立地代表H或C_1-4烷基基團。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于R為乙基基團或丙基基團或丁基基團，最優選地為乙基基團。

3.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于R¹是甲基基團或乙基基團或丙基基團，優選地是甲基基團或乙基基團或異丙基基團。

4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于R'是乙基基團或丙基基團或丁基基團，優選地是丁基基團或異丙基基團。

5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于R與R'不同，和/或R與R¹不同。

6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于在步驟a)中使用堿。

7.根據前述任一項權利要求所述的方法，其特征在于步驟a)和/或步驟b)是在0℃和50℃之間的范圍內的溫度下進行的，特別地是在5℃和40℃之間的范圍內的溫度下進行的。

8.制造式(X)的化合物的方法，

所述方法包括步驟c)

c)在YOH堿的存在下對式(I)的化合物進行環化，產生式(X)的化合物；

其中Y代表堿金屬，Z代表H或Y；

并且其中R和R¹彼此獨立地代表甲基基團或乙基基團或異丙基基團或丁基基團。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于在步驟c)中的式(I)的化合物是通過根據權利要求1至7中任一項所述的方法制備的。

10.根據權利要求8或9所述的方法，其特征在于Y＝Na。

11.根據前述權利要求8至10中任一項所述的方法，其特征在于步驟c)是在有機溶劑(S)、特別地是乙醇的存在下進行的。

12.通過使用氧化劑(Ox)直接氧化式(X)的化合物來制造式(XII)的化合物的方法，

其中Y代表堿金屬，Z代表H或Y；

并且其中R¹代表甲基基團或乙基基團或異丙基基團或丁基基團。