[發明專利]一種橘紅梨膏UPLC指紋圖譜及多成分含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202011507715.8
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112557546B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 楊麗瑩;王艷慧;黃潔文;吳舒楹;秦群英;黃綺韻
• 申請（專利權）人: 廣州市香雪制藥股份有限公司;廣東化州中藥廠制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 王秉麗

1.一種橘紅梨膏UPLC指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

精密稱取橘紅梨膏，加入有機溶劑，過濾，取續濾液，制備供試品溶液；

精密吸取所述供試品溶液，進行超高效液相色譜測定，獲得所述橘紅梨膏UPLC指紋圖譜；

其中，所述超高效液相色譜測定采用的流動相A為含酸的乙腈，流動相B為含酸的水；所述流動相A中所述酸的體積分數為0.01~0.5%；所述流動相B中所述酸的體積分數為0.01~0.5%；所述酸為乙酸或甲酸；采用梯度洗脫方式；所述梯度洗脫方式為：0~8min，流動相A的體積百分數從95%變化至83%；8~11min，流動相A的體積百分數從83%變化至80%；11~13min，流動相A的體積百分數從80%變化至79.6%；13~16min，流動相A的體積百分數從79.6%變化至73.6%；16~19min，流動相A的體積百分數從73.6%變化至61.6%；19~23.5min，流動相A的體積百分數從61.6%變化至10%；23.5~24min，流動相A的體積百分數保持為10%；24~26min，流動相A的體積百分數從10%變化至95%；

所述超高效液相色譜測定采用的色譜柱為C₁₈色譜柱；所述流動相的流速為0.2~0.4ml/min；

所述加入有機溶劑包括如下步驟：先加入溶劑A，再加入溶劑B；

所述溶劑A與供試品溶液的體積比為1:(2~5)；

所述溶劑A為體積分數為20~50%的甲醇水溶液或體積分數為20~50%的乙醇水溶液；

所述溶劑B為甲醇或乙醇。

2.根據權利要求1所述的橘紅梨膏UPLC指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜測定的條件為：柱溫為20~45℃；檢測波長選擇200~220nm、244~264nm或310~330nm。

3.根據權利要求1所述的橘紅梨膏UPLC指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，所述流動相A中所述酸的體積分數為0.01~0.3%。

4.根據權利要求1所述的橘紅梨膏UPLC指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，所述流動相B中所述酸的體積分數為0.01~0.3%。

5.根據權利要求1所述的橘紅梨膏UPLC指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，所述溶劑A與供試品溶液的體積比為1:(2~4)。

6.一種橘紅梨膏多成分含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

精密稱取對照品，加入甲醇溶解，制備對照品溶液；所述對照品為柚皮苷、野漆樹苷與五味子醇甲對照品；

精密稱取橘紅梨膏，加入有機溶劑，過濾，取續濾液，制備供試品溶液；

精密吸取所述對照品溶液和供試品溶液，進行超高效液相色譜測定；

其中，所述超高效液相色譜測定采用的流動相A為含酸的乙腈，流動相B為含酸的水；所述流動相A中所述酸的體積分數為0.01~0.5%；所述流動相B中所述酸的體積分數為0.01~0.5%；所述酸為乙酸或甲酸；采用梯度洗脫方式；所述梯度洗脫方式為：0~8min，流動相A的體積百分數從95%變化至83%；8~11min，流動相A的體積百分數從83%變化至80%；11~13min，流動相A的體積百分數從80%變化至79.6%；13~16min，流動相A的體積百分數從79.6%變化至73.6%；16~19min，流動相A的體積百分數從73.6%變化至61.6%；19~23.5min，流動相A的體積百分數從61.6%變化至10%；23.5~24min，流動相A的體積百分數保持為10%；24~26min，流動相A的體積百分數從10%變化至95%；

所述超高效液相色譜測定采用的色譜柱為C₁₈色譜柱；所述流動相的流速為0.2~0.4ml/min；

所述加入有機溶劑包括如下步驟：先加入溶劑A，再加入溶劑B；

所述溶劑A與供試品溶液的體積比為1:(2~5)；

所述溶劑A為體積分數為20~50%的甲醇水溶液或體積分數為20~50%的乙醇水溶液；

所述溶劑B為甲醇或乙醇。