[發(fā)明專利]一種鈦基涂層鈦陽極的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011507460.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN112795908A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柴作強(qiáng);郝小軍;馮慶;賈波;賀斌;白璐怡;魯海軍;孟鵬帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安泰金工業(yè)電化學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C23C18/12
• 分類號(hào): C23C18/12;C23C18/04
• 代理公司: 西安新動(dòng)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61245
• 代理人: 劉強(qiáng)

1.一種鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)鈦基體預(yù)處理：對(duì)鈦基體表面進(jìn)行噴砂、酸蝕、清洗及烘干處理；

2)利用噴涂法制備氧化物中間層：控制預(yù)處理鈦基體的溫度為180～300℃，將前驅(qū)體溶液噴涂至所述鈦基體的表面，直至所述鈦基體的表面被前驅(qū)體溶液完全覆蓋；再放入熱氧化爐中保溫，前驅(qū)體溶液進(jìn)行原位熱解；

3)重復(fù)步驟2)多次直至所述氧化物中間層的厚度為0.2～3μm，完成具有氧化物中間層的鈦基材的制備；

4)利用刷涂法制備銥鉭貴金屬氧化物活性層：在步驟3)制得的具有氧化物中間層的鈦基材的表面涂刷貴金屬涂液，再進(jìn)行燒結(jié)；重復(fù)涂刷、燒結(jié)多次制得銥鉭貴金屬氧化物活性層，完成涂層鈦陽極的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的預(yù)處理包括噴砂、酸蝕、清洗及烘干處理；

所述噴砂處理的砂型選自鋼砂、棕剛玉、石英砂、白剛玉、海南砂中的一種或多種，直至表面粗糙度Rz＞25；

所述酸蝕處理中的酸刻蝕溶液為5～10％的草酸溶液或/和2～20％的鹽酸溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的前驅(qū)體溶液選自含有銥、錫、鈦、釕、鉭、銻、鈮、鉑、銠、錳元素中的一種或多種鹽的有機(jī)溶液，且總金屬離子濃度為0.1～0.5mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，配制所述有機(jī)溶液采用的有機(jī)溶劑選自正丁醇、異丙醇、丁二醇中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的噴涂采用噴槍進(jìn)行霧化噴涂，且霧化噴涂的速度為0.1～3mL/min·m²。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中熱氧化爐中的保溫溫度不低于480℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中熱氧化爐中的保溫溫度為500～540℃，保溫時(shí)間為10～120min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中的貴金屬涂液由銥化合物、TaCl₅正丁醇溶液和溶劑三部分組成；所述銥化合物中的銥源選自H₂IrCl₆、IrCl₃、K₂IrCl₆、H₂IrBr₆中的一種或多種，所述溶劑選自乙二醇、正丁醇、異丙醇、丙醇、乙醇、丁二醇中的一種或者多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述貴金屬涂液中銥鉭摩爾比在(0.3～1)：(0～1)之間，控制總金屬離子濃度在0.01～0.5mol/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦基涂層鈦陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中的燒結(jié)溫度為450～540℃，每次熱氧化時(shí)間為10～30min，且最后一次燒結(jié)時(shí)間為1～2h。