[發明專利]一種磷酸鐵鋰材料的制備方法在審
| 申請號: | 202011505751.0 | 申請日: | 2020-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN112599767A | 公開(公告)日: | 2021-04-02 |
| 發明(設計)人: | 孫杰;江南;何中林 | 申請(專利權)人: | 湖北融通高科先進材料有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/58 | 分類號: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 嚴政 |
| 地址: | 435100 湖北省黃*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸 材料 制備 方法 | ||
1.一種磷酸鐵鋰材料的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1)將鐵源、鋰源、碳源、磷源和摻雜劑混合,得到混合料,然后加水進行攪拌,得到漿料;
(2)將步驟(1)得到的漿料依次進行濕法研磨、噴霧干燥、在氮氣氣氛下進行燒結和氣流粉碎,得到磷酸鐵鋰材料;
其中,在步驟(1)中,所述鐵源為磷酸鐵與氧化鐵的混合物,所述磷酸鐵與氧化鐵中鐵的質量比為(1.5-9):1。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述鋰源為碳酸鋰和/或氫氧化鋰;
優選地,所述鋰源中鋰與所述鐵源中鐵的摩爾比為(1.02-1.05):1。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述碳源為葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述磷源為磷酸二氫銨和/或磷酸氫二銨;
優選地,所述磷源中磷與所述氧化鐵中鐵的摩爾比為(1.01-1.04):1。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述摻雜劑為金屬氧化物;
優選地,所述金屬為Ti、V、Nb和Mg中的至少一種;
優選地,所述摻雜劑與所述鐵源中鐵的摩爾比為(0.001-0.01):1。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述漿料中混合料的含量為30-40重量%。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中,濕法研磨后控制物料的粒徑D50為0.4-0.7μm。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述噴霧干燥的進風溫度為200-280℃,所述噴霧干燥的出風溫度為90-110℃。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述燒結的溫度為750-800℃,所述燒結的時間為8-12h,所述燒結的壓力為50-200Pa。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中,氣流粉碎后控制磷酸鐵鋰材料的粒徑D10≥0.4μm,D50為1-3μm,D90≤10μm,D100≤30μm;
優選地,所述磷酸鐵鋰材料中碳的含量為1.2-1.5重量%。
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