[發明專利]一種具有對Pb(Ⅱ)選擇性吸附功能的納米磁性吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011505428.3
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112774642B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 周慶翰;王銳
• 申請（專利權）人: 西南民族大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 麥邁

1.一種具有對Pb（Ⅱ）選擇性吸附功能的納米磁性吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）采用共沉淀法制備Fe₃O₄磁性納米顆粒，將0.1~0.5重量份的Fe₃O₄磁性納米顆粒加入到100體積份的溶劑I進行超聲分散處理，然后在60~90^oC的條件下，滴加與Fe₃O₄磁性納米顆粒的質量體積比為1:10~1:30的修飾劑，回流反應6~12小時；反應時間到達后離心分離，去掉上層液體，洗滌，再干燥得到修飾后的復合納米粒子，研磨待用；其中，回流反應中需連接冷凝回流裝置，并通入惰性氣體進行保護；所述修飾劑為3-（異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷其中任意一種；

（2）先將0.1~0.5重量份的N,N'-雙（丙烯酰）胱胺交聯劑加入到10~50體積份的溶劑II中，超聲分散20~40 min至溶解，然后加入0.2~1重量份的復合納米粒子，繼續超聲分散20~60min，再加入2~6體積份的含乙烯基單體，0.02~0.05重量份的引發劑，回流反應12~24h，反應時間到達后待產品冷卻至室溫，磁分離，洗滌，最后干燥得到納米磁性吸附劑。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述溶劑I為去離子水、乙醇、甲醇、乙腈中的其中一種或兩種。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述溶劑II為乙腈，二氯甲烷、二氧六環、二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲亞砜中的其中一種。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述含乙烯基單體為甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯磺酸或甲基丙烯酸甲酯中的其中一種。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異庚腈、過氧化月桂酰、偶氮二異丁酸二甲酯、過硫酸鉀、過硫酸銨或過氧化苯甲酰中的其中一種。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：所述超聲分散，其超聲頻率為25 kHz~50kHz。

7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述N,N'-雙（丙烯酰）胱胺交聯劑，具體是將2.30g的胱胺鹽酸鹽溶解于18.0mL的純水中；再取1.8mL的丙烯酰氯，溶于3.0mL的二氯甲烷中；同時稱取1.6g的NaOH溶于4mL的水中；然后將三份溶液混合，反應3h，然后加入二氯甲烷萃取兩次，再用純水洗滌分液，利用無水MgSO₄對產品進行干燥，然后抽濾，對產品旋蒸至干，然后加入乙酸乙酯進行重結晶，最后放入25℃的真空干燥箱里烘干，即得N,N'-雙（丙烯酰）胱胺交聯劑。

8.根據權利要求1-7任一項制備方法制備所得具有對Pb（Ⅱ）選擇性吸附功能的納米磁性吸附劑。