[發明專利]氧化硅短纖維模壓陶瓷天線窗復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011505384.4
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112500181B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 劉俊君;佘平江;郭培江;張雨葳
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江北機械工程有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮西;程杰

本發明公開了一種氧化硅短纖維模壓陶瓷天線窗復合材料及其制備方法，屬于陶瓷材料技術領域。它包括如下步驟：1)制備硅凝膠；2)物料混勻；3)模壓處理；4)預干燥處理；5)第一次高溫處理；6)凝膠浸漬處理；7)第二次高溫處理。本發明在步驟1)中采用硅溶膠用作粘接劑，在不引入其他雜質及不破壞纖維本身結構前提下使氧化硅短纖維與硅凝膠結合充分，繼續經模具模壓成型后熱處理得到坯體，該坯體在步驟6)的浸漬復合處理中實現了對胚體表面微小凹坑的修補，使得制備的復合材料不僅密度相對較高，而且表面質量好。

技術領域

本發明涉及一種航天飛行器使用材料，屬于陶瓷材料技術領域，具體地涉及一種氧化硅短纖維模壓陶瓷天線窗復合材料及其制備方法。

背景技術

天線窗作為控制導彈的通訊窗口，是保證雷達系統正常工作的關鍵部件。隨著航天技術的發展，飛行器的氣動外形呈現異型結構，具有透波、隔熱、承載作用的天線窗也出現異型結構的發展趨勢。高馬赫數飛行器多采用陶瓷基透波，其中，石英纖維增強石英復合陶瓷材料應用最為廣泛。傳統的石英復合陶瓷天線窗的成型方法多為石英纖維編織成纖維平板織物(如2.5D、針刺、縫合等)后，浸漬硅溶膠燒結成型平板，然后機械加工成異型結構天線窗產品。

浸漬復合成型需要將纖維編織體多次浸漬復合，坯料需機械加工，生產周期較長，這對于一些研制節點緊迫的天線窗產品來說非常不利。且編織體的成本較高，不利于批量生產。此外，在加工過程中石英纖維容易斷裂、撕扯，導致圖像處理表觀質量較差。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明公開了一種氧化硅短纖維模壓陶瓷天線窗復合材料及其制備方法。

為實現上述目的，本發明公開了一種氧化硅短纖維模壓陶瓷天線窗復合材料的制備方法，它包括如下步驟：

1)制備硅凝膠：取固含量介于38～42％之間，粒徑為7～20nm的硅溶膠置于80～90℃的水浴中加熱一段時間，制得硅凝膠；

2)物料混勻：取步驟1)制備的硅凝膠搗碎形成粒徑≤2mm的均勻顆粒物，然后與長度為2～4mm的氧化硅短纖維按質量比1:(1.3～1.4)混勻后置于真空袋中在負壓環境下保壓一段時間；

3)模壓處理：取步驟2)混勻后物料置于模壓工裝內，控制壓力為30～40MPa，在40～50℃下保壓1～1.5h，脫模得到模型；

4)預干燥處理：取步驟3)所述模型置于干燥箱內，40～50℃下干燥1～2h，再升溫至100～120℃下干燥2～3h，得模壓陶瓷胚體；

5)第一次高溫處理：取步驟4)所述模壓陶瓷胚體置于高溫爐內，短時間升溫至650～800℃，保溫1～3h后降至室溫；

6)凝膠浸漬處理：取步驟5)所得胚體置于固含量為21～25％、粒徑為7～20nm的硅溶膠中浸漬處理6～8h，控制浸漬處理溫度為80～90℃；

7)第二次高溫處理：取步驟6)處理后胚體置于高溫爐內，首先升溫至110～130℃并保溫1～3h，然后迅速升溫至1000～1400℃，保溫1～3h，降至室溫后取出，即制得氧化硅短纖維模壓陶瓷天線窗復合材料。

進一步地，步驟1)中，所述硅溶膠在20℃下的pH值為2～5，25℃下的動力粘度≤15×10^-3Pa·S；

且所述硅溶膠置于80～90℃的水浴中加熱20～24h制得硅凝膠，所述硅凝膠的含水率為40～60％。

進一步地，步驟5)中，所述硅溶膠在20℃下的pH值為2～4，25℃下的動力粘度≤12×10^-3Pa·S。

進一步地，所述氧化硅短纖維的線密度為190±8tex，二氧化硅質量百分比含量≥99.90％，斷裂強力≥60N。且若氧化硅短纖維表面含有浸潤劑，在使用前需加熱至380℃處理2h以去除浸潤劑。