[發(fā)明專利]一種水果中辛菌胺的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011505332.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN112649530A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣電計(jì)量檢測(cè)（湖南）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

本發(fā)明屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，公開了一種水果中辛菌胺的檢測(cè)方法。該方法包括以下步驟：(1)稱取樣品于離心管中，加入水、乙腈和萃取鹽包，振蕩混合均勻后再超聲提取，然后離心分離，取上清液，將上清液用氮?dú)獯蹈珊螅儆靡译娑ㄈ荩玫綔y(cè)定液；(2)將辛菌胺標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈配成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后經(jīng)液相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的定量離子峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；(3)將測(cè)定液按步驟(2)中相同條件經(jīng)液相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算得到樣品中辛菌胺的殘留量。本發(fā)明適用于水果中辛菌胺的殘留量檢測(cè)，操作過程快速簡(jiǎn)便，檢測(cè)精度較高，能夠很好地提供檢測(cè)技術(shù)支撐。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種水果中辛菌胺的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

辛菌胺的化學(xué)名稱為N，N-二正辛基二乙烯三胺，是我國(guó)開發(fā)的廣譜、低毒殺菌劑，對(duì)導(dǎo)致作物病害的多種植物真菌、細(xì)菌和病毒均有顯著的殺滅和抑制作用。適用于煙草、蘋果、水稻、辣椒、棉花的多種病害，尤其是病毒類病害的防治。而《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥殘留最大限量GB 2763-2019》中對(duì)食品有限值要求，但是沒有指定檢測(cè)方法，目前國(guó)內(nèi)也沒有相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，專利和研究文獻(xiàn)較少，大部分是利用液相色譜儀進(jìn)行相關(guān)研究，需要加強(qiáng)其他檢測(cè)方法的研究。監(jiān)管機(jī)構(gòu)目前無法對(duì)此項(xiàng)目進(jìn)行有效監(jiān)管，亟需相關(guān)檢測(cè)技術(shù)的支持。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種水果中辛菌胺的檢測(cè)方法，包括檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、定量限等相關(guān)技術(shù)指標(biāo)，此方法能夠滿足蔬菜水果中相關(guān)品種殘留量限值要求，為辛菌胺含量的檢測(cè)提供技術(shù)支撐。

本發(fā)明的目的通過下述方案實(shí)現(xiàn)：

一種水果中辛菌胺的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)前處理過程：稱取樣品于離心管中，加入水、乙腈和萃取鹽包，振蕩混合均勻后再超聲提取，然后離心分離，得上清液，取部分上清液用氮?dú)獯蹈珊螅儆靡译娑ㄈ荩玫綔y(cè)定液；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲取：將辛菌胺標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈配成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后將標(biāo)準(zhǔn)工作液經(jīng)液相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的定量離子峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的定量離子峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

(3)測(cè)定和結(jié)果分析：將步驟(1)中所得測(cè)定液按步驟(2)中相同條件經(jīng)液相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得測(cè)定液中辛菌胺的定量離子峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到測(cè)定液中辛菌胺的含量，再根據(jù)測(cè)定液中所代表的樣品的質(zhì)量計(jì)算得到樣品中辛菌胺的殘留量。

步驟(1)中所述的萃取鹽包由質(zhì)量比為1:1:0.1:0.05:0.05-1:2:0.5:0.5:0.5的無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉和乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)組成，優(yōu)選為由質(zhì)量比為1:1:0.2:0.1:0.1的無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉和乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)組成。

步驟(1)中樣品、水、乙腈以及萃取鹽包的用量滿足：每10g的樣品對(duì)應(yīng)加入5-20mL的水、15-50mL的乙腈和5-25g的萃取鹽包，優(yōu)選為每10g的樣品對(duì)應(yīng)加入5mL的水、20mL的乙腈和12g的萃取鹽包。

步驟(1)中所述的超聲提取的時(shí)間優(yōu)選為20min；超聲功率的大小對(duì)提取效果影響不大，因此可以不用限定超聲功率；

步驟(1)中所述的離心分離是指5000-12000rpm離心3-10min；優(yōu)選為在8000rpm離心3min。

步驟(1)中所述的將部分上清液用氮?dú)獯蹈蓛?yōu)選為在40℃水浴下用氮?dú)獯蹈桑徊糠稚锨逡旱捏w積優(yōu)選為占總上清液體積的1/4，即后續(xù)的稀釋因子優(yōu)選為4。

步驟(1)中所述的用用乙腈定容優(yōu)選為定容至1mL。